國(guó)家中藥桂枝檢測(cè)報(bào)告有哪些項(xiàng)目

【性狀】本品呈長(zhǎng)圓柱形，多分枝，長(zhǎng)30～75cm，粗端直徑0.3～1cm。表面紅棕色至棕色，有縱棱線、細(xì)皺紋及小疙瘩狀的葉痕、枝痕和芽痕，皮孔點(diǎn)狀。質(zhì)硬而脆，易折斷。切片厚2～4mm，切面皮部紅棕色，木部黃白色至淺黃棕色，髓部略呈方形。有特異香氣，味甜、微辛，皮部味較濃。

【鑒別】(1)本品橫切面：表皮細(xì)胞1列，嫩枝有時(shí)可見(jiàn)單細(xì)胞非腺毛。木栓細(xì)胞3～5列，最內(nèi)1列細(xì)胞外壁增厚。皮層有油細(xì)胞及石細(xì)胞散在。中柱鞘石細(xì)胞群斷續(xù)排列成環(huán)，并伴有纖維束。韌皮部有分泌細(xì)胞和纖維散在。形成層明顯。木質(zhì)部射線寬1～2列細(xì)胞，含棕色物；導(dǎo)管單個(gè)散列或2至數(shù)個(gè)相聚；木纖維壁較薄，與木薄壁細(xì)胞不易區(qū)別。髓部細(xì)胞壁略厚，木化。射線細(xì)胞偶見(jiàn)細(xì)小草酸鈣針晶。

粉末紅棕色。石細(xì)胞類方形或類圓形，直徑30～64μm，壁厚，有的一面菲薄。韌皮纖維大多成束或單個(gè)散離，無(wú)色或棕色，梭狀，有的邊緣齒狀突出，直徑12～40μm，壁甚厚，木化，孔溝不明顯。油細(xì)胞類圓形或橢圓形，直徑41～104μm。木纖維眾多，常成束，具斜紋孔或相交成十字形。木栓細(xì)胞黃棕色，表面觀多角形，含紅棕色物。導(dǎo)管主為具緣紋孔，直徑約至76μm。

(2)取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，密塞，浸泡20分鐘，時(shí)時(shí)振搖，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取桂皮醛對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10～15μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17：3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色斑點(diǎn)。

(3)取本品粉末2g，加乙醚10ml，浸泡30分鐘，時(shí)時(shí)振搖，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取桂枝對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17：3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】水分  不得過(guò)12.0％(附錄Ⅸ H第二法)。

總灰分  不得過(guò)3.0％(附錄Ⅸ K)。

【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法(附錄Ⅹ A)項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于6.0％。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(32：68)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為290nm。理論板數(shù)按桂皮醛峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對(duì)照品溶液的制備  取桂皮醛對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含桂皮醛(C9H8O)不得少于1.0％。