氘代三正丁基錫是怎樣生產(chǎn)的？

【專(zhuān)家解說(shuō)】：基本信息：
中文名稱(chēng) 氘代三正丁基錫
中文別名
英文名稱(chēng) tributyl(deuterio)stannane
英文別名 Tributylhydro-d-tin;Tributylstannyl Deuteride;Tributyldeuteriostannane;Tri-n-butyltin deuteride;tri-n-butyldeuteriostannane;Tributyl-stannane-d;Tributyltin deuteride;
CAS號(hào) 6180-99-0
分子式 C12H27DSn
分子量 292.05800

生產(chǎn)方法：

1.制四正丁基錫〔2〕 在安裝有攪拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的1升三頸燒瓶中,放入由8摩爾鈉制成的鈉砂和適量石油醚加熱至沸。在攪拌下,從滴液漏斗中慢慢地加入1摩爾無(wú)水四氯化錫和4摩爾1一氯丁烷的混合物,歷時(shí)約30分鐘。反應(yīng)很快就開(kāi)始,停止外部加熱,在0.5-1.5小時(shí)內(nèi)反應(yīng)熱使混合物沸騰(45-70℃)。 在沸騰后,繼續(xù)攪摔4一6小時(shí),然后將反應(yīng)混合物冷至室溫。吸濾。用石油醚洗滌濾餅(含氯化鈉和少量未反應(yīng)的鈉)。在常壓下蒸餾濾液以除去溶劑。殘余物為粗四正丁基錫,將其在真空下蒸餾,產(chǎn)率64%。 用正丁基溴化鎂與無(wú)水四氛化錫反應(yīng),也可制得四正丁基錫
2.制三正于基氛化錫 將四正丁基錫和129克(58毫升)無(wú)水四氯化錫的混合物加熱至220一230℃,歷1.5小時(shí)。然后冷卻,先在空氣中冷至約100℃,在水中冷至30℃。冷卻過(guò)程約需45分鐘。再加熱至220-230℃1.5小時(shí)。過(guò)濾反應(yīng)混合物,將濾液在真空下蒸餾,收集I40-152℃/10mm餾分,得680g.
3.制氫化三正丁基踢 此步反應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)氮?dú)饬飨逻M(jìn)行。將19.2克(0.059摩爾)三正丁基氯化錫和140毫升乙二醇二甲醚