乙酰丙酮錳是怎樣生產(chǎn)的？

【專家解說】：基本信息：
中文名稱 乙酰丙酮錳
中文別名 三(2,4-戊二酮)錳(III);
英文名稱 Manganese(III)acetylacetonate
英文別名 Manganic Acetylacetonate;2,4-Pentanedione manganese(III) derivative;Manganese(III) Acetylacetonate;Acetylacetone Manganese(III) Salt;Tris(2,4-Pentanedionato)Manganese(III);Tris(2,4-pentanedionato)manganese;Manganese(III) Acetyllacetonate;
CAS號(hào) 14284-89-0
分子式 C15H24MnO6
分子量 355.28600

生產(chǎn)方法：

1.將5.0g(31.7mmol)高錳酸鉀粉末溶于盡量少的水中,在蒸汽浴上溫?zé)崾蛊渫耆芙?。過濾。激烈攪拌下在濾液中加入22.0g(0.22mol)新蒸餾過的乙酰丙酮?；旌衔镌谡羝∩霞訜釘嚢?min。然后冷卻大約10min,過濾后得Mn(acac)3的棕黑色晶體。用少量1∶1的乙酰丙酮水混合溶劑洗滌沉淀數(shù)次。最后在減壓條件下干燥。干燥后的固體用盡量少的苯進(jìn)行重結(jié)晶,在苯溶液中加入熱的輕石油醚(沸點(diǎn)40～60℃),冷卻至0℃,得到9.7g產(chǎn)物,收率87%。
2.取
5 2g(0.026mol)MnCl2·4H2O和13.6g(0.10mol)NaCH3CO2·3H2O溶于200mL水。在該溶液中加入20g(0.2mol)乙酰丙酮。另取1.04g(0.0066mol)高錳酸鉀,用50mL水溶解。在室溫下,邊攪拌邊將高錳酸鉀溶液加入到前面的氯化錳溶液中。幾分鐘后再加入13.6g(0.10mol)乙酸鈉溶于500mL水的溶液。加熱約10min后,降至室溫。過濾生成的黑色沉淀,水洗。在無水硫酸鈣上真空干燥,得6.5g產(chǎn)物,收率70%。粗產(chǎn)物用20mL溫?zé)岬谋饺芙?。過濾,冷至室溫后加入75mL石油醚,使其再次析出沉淀。