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10-十一碳炔酸是怎樣生產的?

來源:新能源網
時間:2024-08-17 11:01:20
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10-十一碳炔酸是怎樣生產的?【專家解說】:基本信息:中文名稱 10-十一碳炔酸中文別名 10-炔-十一酸;十一-10-炔酸;英文名稱 undec-10-ynoic acid

【專家解說】:基本信息:
中文名稱 10-十一碳炔酸
中文別名 10-炔-十一酸;十一-10-炔酸;
英文名稱 undec-10-ynoic acid
英文別名 undecynoic acid;undeca-10-ynoic acid;UNII-2F79G7H1WY;undec-11-ynoic acid;Undec-10-ynoic acid;EINECS 220-471-8;10-udecynoic acid;Hendecynoic acid;10-Undecynoic acid;
CAS號 2777-65-3
分子式 C11H18O2
分子量 182.25900

生產方法:

1.制法:
10,11-二溴十一碳酸
(3):于裝有攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝器的反應瓶中,加入新蒸餾過的十一碳-10-烯酸
(2)(bp152~154℃/790Pa,mp
23)108g(0.58mol),四氯化碳290mL,冰鹽浴冷卻,攪拌下滴加干燥的溴96g(0.6mol),約1h加完。而后慢慢升至室溫。減壓蒸出溶劑,幾乎定量的得到10,11-二溴十一碳酸
(3)。十一碳-10-炔酸
(1):于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應瓶中,加入上面得到的10,11-二溴十一碳酸
(3),265氫氧化鉀溶于160mL水配成的溶液。油浴加熱至150~160℃,攪拌反應8h。反應過程中,可能出現(xiàn)泡沫,可不時的加入適量十二烷基苯磺酸鈉。將混合物放置過夜。加入1.5L水,攪動使固體溶液,用稀硫酸中和至剛果紅試紙變紅。放置后固體酸析出。用乙醚提取(250mL
×4),合并乙醚提取液,無水硫酸鈉干燥,蒸出乙醚。減壓分餾,收集177~182℃/2.0kPa的餾分,得52g(a),再收集182~200℃/2.0kPa的餾分,得15g(b)。餾分a冷卻后固化,mp37~41℃,由石油醚中重結晶,得32g十一碳-10-炔酸
(1),mp41~42℃。餾分b用石油醚重結晶,可得到約3g產品。

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