過氧化十二酰是怎樣生產(chǎn)的？

【專家解說】：基本信息：
中文名稱 過氧化十二酰
中文別名 過氧化雙十二酰;
英文名稱 Dilauroyl Peroxide
英文別名 dodecanoyl dodecaneperoxoate;Lauroyl peroxide;Dilauroyl peroxide;Dilauroyl peroxide (LPO);Dodecanoic peroxyanhydride;
CAS號 105-74-8
分子式 C24H46O4
分子量 398.62000

生產(chǎn)方法：

1.制法: (1)將氯化亞砜加到月桂酸中,加熱至75℃,攪拌反應2h,再升溫至90℃,回流2h。然后將反應混合物進行分餾,先減壓蒸除過量的氯化亞砜,再收集146～150℃(2.1～2.3kPa)餾分,即制得月桂酰氯。收率約80%。
2、制法:(2)先將月桂酸投入釜內(nèi),控制溫度45℃左右,在攪拌下滴加三氯化磷,滴加時間控制在2h左右。滴加過程中,溫度自動上升至55℃。滴加完后,在55～60℃繼續(xù)反應一段時間,回收過量的三氯化磷,即可得無色的月桂酰氯液體。 將月桂酰氯1份(體積)加入反應釜內(nèi),投入23.7%的氫氧化鈉溶液0.8份,控制溫度40℃左右,在攪拌下滴加6%的雙氧水3份。滴加完后再反應2～3min。冷卻,加適量硫酸酸化,再用氫氧化鉀中和至中性。靜置沉淀,分出液層,水洗產(chǎn)品,再過濾后低溫干燥,即得引發(fā)劑B成品。
3.制法: 月桂酰氯
(3):于裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器的反應瓶中,加入新蒸餾的月桂酸
(2)44.1g(0.22mol),三氯化磷11g(0.08mol),于50℃攪拌反應1h。傾出上層,用干燥的空氣流除去揮發(fā)性成分。減壓蒸餾,收集138～142℃/2.0kpa的餾分,得月桂酰氯45.9g,收率95%。過氧化十二酰
(1):于反應瓶中加入30～60℃的石油醚100mL,適量碎冰,20g過氧化鈉,再加入由化合物
(3)溶于100mL石油醚的溶液,劇烈搖動2min。再加入15g過氧化鈉和更多的碎冰,搖動15min。轉(zhuǎn)入分液漏斗中,加入乙醚使過氧化十二酰進入有機層。分出有機層,水洗,無水硫酸鈉干燥,室溫減壓蒸出溶劑,得蠟狀白色固體
(1)。于盛有氫氧化鈉的真快干燥器干燥,得產(chǎn)物
(1)35.5g,收率85%。