如何利用殘余法測定花生種仁中的粗脂肪含量

【專家解說】：一、目的 脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實中，測定脂肪的含量，可以作為鑒別其品質(zhì)優(yōu)劣的一個指標。脂肪含量的測定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測和核磁共振法等。目前國內(nèi)外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公認的經(jīng)典方法，也是我國糧油分折首選的標準方法。通過本實驗的學習,掌握索氏抽提法測定粗脂肪含量的原理和操作方法。 二、原 理 本實驗采用索氏抽提法中的殘余法，即用低沸點有機溶劑(乙醚或石油醚)回流抽提，除去樣品中的粗脂肪，以樣品與殘渣重量之差，計算粗脂肪含量。由于有機溶劑的抽提物中除脂肪外，還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質(zhì)，因而抽提法測定的結(jié)果只能是粗脂肪。 三、實驗材料、主要儀器和試劑 式中:a:稱量瓶加濾紙包重(g) b:稱量瓶加濾紙包和烘干樣重(g) c:稱量瓶加濾紙包和抽提后烘干殘渣重(g) 六、附 注 (1)測定用樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都需要進行脫水處理。這是因為:第一，抽提體系中有水，會使樣品中的水溶性物質(zhì)溶出，導致測定結(jié)果偏高;第二，抽提體系中有水，則抽提溶劑易被水飽和(尤其是乙醚，可飽和約2%的水)，從而影響抽提效率;第三，樣品中有水，抽提溶劑不易滲入細胞組織內(nèi)部，結(jié)果不易將脂肪抽提干凈。 (2)試樣粗細度要適宜。試樣粉末過粗，脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過細，則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失，影響測定結(jié)果。 (3)索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時過長，如能將樣品先回流1~2 次，然后浸泡在溶劑中過夜，次日再繼續(xù)抽提，則可明顯縮短抽提時間。 (4)YG-Ⅱ型油分測定器容量大，適合于樣品較多的選種鑒定工作使用，溫度控制在70℃左右，8h 可提取完畢。 (5)必須十分注意乙醚的安全使用。抽提室內(nèi)嚴禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物，保持抽提室內(nèi)良好通風，以防燃爆。乙醚中過氧化物的檢查方法是:取適量乙醚，加入碘化鉀溶液，用力搖動，放置1min，若出現(xiàn)黃色則表明存在過氧化物，應進行處理后方可使用。處理的方法是:將乙醚放入分液漏斗，先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗滌2~3 次，以除去乙醇;然后用鹽酸酸化，加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液，振搖，靜置，分層后棄去下層水溶液，以除去過氧化物;最后用水洗至中性，用無水CaCl2 或無水Na2SO4 脫水，并進行重蒸餾。 七、思考題 1.如何利用殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量? 2.測定過程中為什么需要對樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都要進行脫水處理? 3.在實驗過程中安全使用乙醚應注意哪些問題? 4.測定樣品粒子粗細有什么要求? 參考答案 1.殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量，是用低沸點有機溶劑(乙醚或石油醚)回流抽提，除去樣品中的粗脂肪，以樣品與殘渣重量之差，來計算粗脂肪含量。 2.進行脫水處理的原因有三:第一，抽提體系中有水，會使樣品中的水溶性物質(zhì)溶出，導致測定結(jié)果偏高;第二，抽提體系中有水，則抽提溶劑易被水飽和(尤其是乙醚，可飽和約2%的水)，從而影響抽提效率;第三，樣品中有水，抽提溶劑不易滲入細胞組織內(nèi)部，結(jié)果不易將脂肪抽提干凈。 3.抽提室內(nèi)嚴禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物，保持抽提室內(nèi)良好通風，以防燃爆。 4.試樣粗細度要適宜。試樣粉末過粗，脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過細，則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失，影響測定結(jié)果。 謝謝采納，祝樓主健康，萬事如意 很高興為您解答 參考:百度資料