高分求助:用柱色譜分離乙醚提取物的具體方案 之前沒接觸過這方面的東西
來源:新能源網(wǎng)
時間:2024-08-17 10:57:39
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高分求助:用柱色譜分離乙醚提取物的具體方案 之前沒接觸過這方面的東西【專家解說】:1 、裝柱(濕法) 用鑷子取少許脫脂棉放于干凈的色譜柱底部,輕輕塞緊;再在脫脂棉上蓋上一層厚 0
【專家解說】:1 、裝柱(濕法)
用鑷子取少許脫脂棉放于干凈的色譜柱底部,輕輕塞緊;再在脫脂棉上蓋上一層厚 0.5cm 的石英砂,關(guān)閉活塞;向柱中倒入 3 : 1 石油醚 / 乙醚混合溶劑至約為柱高的 3/4 處,打開活塞,控制流出速度為滴 /s ;通過一干燥的玻璃漏斗慢慢加入色譜柱用中性氧化鋁,并用橡皮塞輕輕敲打色譜柱下部,使填裝緊密,當(dāng)裝柱至 3/4 時,再在上面加一層厚 0.5cm 的石英砂。操作時一直保持上述流速注意不能使液面低于砂子的上層。
2 、加樣品( 1ml 粗制的乙醚提取物)
當(dāng)溶劑液面剛好流至石英砂面時,立即沿柱壁加入 1ml 粗制的乙酰二茂鐵乙醚溶液,當(dāng)此溶液流至接近石英砂面時,立即用 0.5ml 乙醚洗下管壁的有色物質(zhì),如此連續(xù) 2 — 3 次,直至洗凈為止。
3 、洗脫
用 3 : 1 石油醚 / 乙醚混合溶劑(學(xué)生自己配制)洗脫,控制流出速度如前。整個過程都應(yīng)有洗脫劑覆蓋吸附劑。
4 、回收洗脫液
將先洗脫的洗脫液倒入乙醚溶液回收瓶中,而將后洗脫的洗脫液倒入乙醚溶液回收瓶中。
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