用乙酸乙酯萃取苷類物質(zhì)時(shí)，怎樣提高它的純度？

【專家解說】：1)CO2超臨界萃取及分子蒸餾的高科技提純技術(shù) 2)縮液亦采用正丁醇萃取 下面是2種方法的介紹 一....超臨界流體萃?。⊿upercritical Fluid Extraction， SFE）技術(shù)是20世紀(jì)60年代興起的一種新型分離技術(shù)。20世紀(jì)80年代中期以來，由于其選擇分離效果好、提取率高、產(chǎn)物沒有有機(jī)溶劑殘留、有利于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的萃取等特點(diǎn)SFE技術(shù)逐漸被運(yùn)用到天然產(chǎn)物有效成分的提取分離上，并且與GC、IR、GC-MS、HPLC等聯(lián)用形成有效的分離技術(shù)。 超臨界流體（Supercritical Fluid，SF）是指在臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc）以上，以流體形式存在的物質(zhì)，目前研究較多、最常用的超臨界流體是二氧化碳。在超臨界狀態(tài)下將SF與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地溶解其中的某些組分。SF的密度和介電常數(shù)隨著密閉體系壓力的增加而增加，因此利用程序升壓可將不同極性的成分進(jìn)行分步提取。然后通過減壓、升溫或吸附的方法使超臨界流體變成普通氣體，讓被萃取物質(zhì)分離析出，從而達(dá)到分離提純的目的，這就是超臨界流體萃取的基本原理。 目前，超臨界萃取技術(shù)的分離主要用于揮發(fā)油、生物堿類、香豆素和木脂素類、黃酮類、萜類、苷類、醌類等天然產(chǎn)物活性成分提取。 二,,,,,苷類溶于各種醇、丙酮、乙酸乙酚 ,氯仿等、氨基酸常用甲醇或乙醇來結(jié)晶等。 如果在文獻(xiàn)中找不到合適的溶劑，可根據(jù)要結(jié)晶化合物的極性大小，利用相似相溶的溶解度規(guī)則，通過實(shí)驗(yàn)選擇溶劑。其方法是:取0.1g的產(chǎn)物放人一支試管中，滴人1ml.溶劑，震蕩下觀察產(chǎn)物是否溶解，若不加熱很快溶解。說明產(chǎn)物在此溶劑中溶解度太大，不適合作此產(chǎn)物重結(jié)晶的溶劑;若加熱至沸騰還不溶解，可補(bǔ)加溶劑，當(dāng)溶劑量大于4ml一產(chǎn)物仍不溶解，則說明此溶劑也不適宜。如所選擇的溶劑能在1~4ml.溶劑沸騰的情況下使產(chǎn)物全部溶解，并在冷卻后能析出較多晶體，說明此溶劑適合作為此產(chǎn)物重結(jié)晶的溶劑。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)同時(shí)選用幾種溶劑進(jìn)行比較.有時(shí)很難選擇到一種較為理想的單一溶劑，這時(shí)應(yīng)考慮使用混合溶劑。 所謂混合溶劑，就是把對(duì)此物質(zhì)溶解度很大的和很小的而又能互溶的兩種溶劑(例如水和乙醇)混合起來，這樣常可獲得新的良好的溶解性能口用混合溶劑重結(jié)晶時(shí)，可先將待純化物質(zhì)在接近良溶劑的沸點(diǎn)時(shí)溶于良溶劑中〔在此溶劑中極易溶解)。若有不溶物，趁熱過濾:若有色，則用活性炭煮沸脫色后趁熱過濾。于此熱溶液中小心地加人熱的不良溶劑(物質(zhì)在此溶液中溶解度很小)，直至所呈現(xiàn)的混濁不再消失為止。再加人少量良溶劑或稍稍加熱使恰好透明。然后將混合物冷卻至室溫，使結(jié)晶自溶液中析出。有時(shí)也可將兩種溶劑先行混合，再進(jìn)行結(jié)晶。如1:1的乙醇和水，其操作和使用單一溶劑時(shí)相同。常用的混合溶劑 如表3--1所示。 表3-1結(jié)晶和重結(jié)晶常用的混合溶劑 水一乙醇 甲醇一水 石油醚一苯 氯仿一醇 苯一無水乙醇 水一丙醇 甲醇一乙醚 石油醚一丙酮 乙醇乙醚一乙酸乙醋 苯一環(huán)己烷 水-乙酸 甲醇一二氯乙烷 氯仿一醚 乙醚一丙酮