八角茴香的提取方法

【專(zhuān)家解說(shuō)】：八角茴香腦的微型提取實(shí)驗(yàn)* 張祖枝 （廣西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 廣西桂林 541004） 摘 要：本文采用微量法，比較了95%乙醇和丙酮兩種溶劑對(duì)八角茴香油提取率的影響。 關(guān)鍵詞：八角；八角茴香腦；微型化學(xué)實(shí)驗(yàn) 微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)（Microscale Chemical laboratory簡(jiǎn)稱(chēng)M.L）是近二十年才迅速發(fā)展起來(lái)的一門(mén)化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)，它是綠色化學(xué)的組成部分，實(shí)踐證明，微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)不僅可以節(jié)省儀器，藥品，而且操作安全，攜帶方便，還可以激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生的環(huán)保意識(shí)，強(qiáng)化學(xué)生的動(dòng)手能力，有助于全面提高學(xué)生的素質(zhì)。因此，微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)受到了化學(xué)工作者日益廣泛的重視，如何使微型實(shí)驗(yàn)在這個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮其更大的作用是一個(gè)急待研究的課題。 八角茴香（Illicium verum HooK.F.）屬常綠喬木，是我國(guó)特產(chǎn)的芳香植物，主要分布在廣西、廣東、貴州、云南等省區(qū)。廣西是我國(guó)八角茴香的主要產(chǎn)區(qū)，產(chǎn)量占全國(guó)的85%，占世界的70%，八角茴香樹(shù)成為了當(dāng)?shù)刂匾慕?jīng)濟(jì)樹(shù)種之一。八角茴香和八角茴香油是人們喜用的優(yōu)良食品調(diào)料，八角茴香油具有大茴香辛香香氣。八角茴香油除了用作調(diào)味辛香料外，在食品工業(yè)、釀造工業(yè)、飲料業(yè)、日用化妝品和制藥行業(yè)中均有廣泛的用途。目前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)八角茴香油采用水蒸氣蒸餾法，傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取，超臨界CO2 流體提取等工藝。工藝不同，八角茴香油的產(chǎn)量與質(zhì)量不同。本文采用微量法，分別比較了95%乙醇和丙酮兩種溶劑對(duì)八角茴香油的提取率的影響。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器與藥品 微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器一套（云南大學(xué)研制）、JD300-3多功能電子天平。 八角（購(gòu)于桂林市）、95%乙醇（C.P.）、丙酮（C.P.）、石油醚（A.R.）。 1.2實(shí)驗(yàn)原理 八角茴香的主要成分為大茴香腦即八角茴香腦，約占80%—90%，還有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香腦的分子式為C10H12O，分子量為148.20，其結(jié)構(gòu)式為： 八角茴香油具有清而辛香香氣，味甜。而大茴香腦是無(wú)色至淡黃色液體，低溫時(shí)凝固，為白色結(jié)晶，常溫時(shí)是液體，有特殊香氣，能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮，與水幾乎不溶。 1.3 實(shí)驗(yàn)步驟 1.3.1方法一[2]： 用電子天平稱(chēng)取2.0000克八角茴香粉，用濾紙包成圓柱形，放入索氏提取器內(nèi)，在燒瓶里加入20ml的95%乙醇，水浴加熱回流提取，回流至索氏提取器中提取液幾乎沒(méi)有顏色，停止加熱，自然冷卻，用傾瀉法將燒瓶中的提取液轉(zhuǎn)移到燒杯中，用少量乙醇洗滌燒瓶2 ~ 3次，合并提取液進(jìn)行濃縮，當(dāng)濃縮液面出現(xiàn)較多的墨綠色物時(shí)加入等量的蒸餾水趁熱過(guò)濾，將濾液繼續(xù)濃縮，液面有墨綠色物出現(xiàn)時(shí)再加等量的蒸餾水趁熱過(guò)濾，重復(fù)此操作直到?jīng)]有墨綠色物出現(xiàn)為止（目的是除去濃縮液中的葉綠素），再放在水浴鍋上蒸干，得到黃棕色的膏狀物——八角茴香油，產(chǎn)量0.1472克，提取率7.36%。 1.3.2、方法二： 用電子天平稱(chēng)取2.0000克已粉碎的八角茴香粉，用濾紙包成圓柱形，放入索氏提取器內(nèi)，在燒瓶里加入20ml的丙酮，水浴加熱回流提取，回流至索氏提取器中提取液幾乎沒(méi)有顏色，停止加熱，用傾瀉法將燒瓶中的提取液轉(zhuǎn)移到燒杯中，用少量丙酮洗滌燒瓶2 ~ 3次，合并提取液進(jìn)行濃縮，當(dāng)濃縮液面出現(xiàn)較多的墨綠色物時(shí)加入等量的蒸餾水趁熱過(guò)濾，將濾液繼續(xù)濃縮，液面有墨綠色物出現(xiàn)時(shí)再加等量的蒸餾水趁熱過(guò)濾，重復(fù)此操作直到?jīng)]有墨綠色物出現(xiàn)為止（目的是除去濃縮液中的葉綠素），再放在水浴鍋上蒸干，得到黃棕色的膏狀物——八角茴香油，產(chǎn)量0.1142克，提取率5.62% 。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論： 2.1比較95%乙醇和丙酮對(duì)八角茴香油提取率的影響： 本文通過(guò)95%乙醇和丙酮兩種不同的溶劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，他們對(duì)八角茴香油提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)表1。 從表1可以看出，95%乙醇和丙酮試劑用量均為20ml，95%乙醇虹吸8-15次，用時(shí)間80-100min，所得的八角茴香油提取率比丙酮虹吸10-15次，用時(shí)間100-120min，所得的八角茴香油提取率要高，因此，用95%乙醇回流萃取八角茴香油的效果比較好。 2.2八角茴香油的理化性質(zhì) 八角茴香油：黃棕色的膏狀物，難溶于水，與乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶。 2.3 實(shí)驗(yàn)特點(diǎn) 與常規(guī)實(shí)驗(yàn)相比,采用微型實(shí)驗(yàn)試劑用量少，有效節(jié)約了試驗(yàn)經(jīng)費(fèi)。大大提高了辦學(xué)效率，同時(shí)，對(duì)學(xué)生進(jìn)行規(guī)范操提出了更高的要求，有利于培養(yǎng)學(xué)生養(yǎng)成嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。 3、結(jié)論： 本實(shí)驗(yàn)采用微量法，分別比較了95%乙醇和丙酮兩種溶劑對(duì)八角茴香油的提取率的影響，結(jié)果表明：用95％乙醇回流萃取八角茴香油效果較好。