硬脂炔酸是怎樣生產(chǎn)的？

【專家解說】：基本信息：
中文名稱 硬脂炔酸
中文別名 十八-9-炔酸);
英文名稱 stearolic acid
英文別名 Stearolsaeure;Stearolic acid;9-ODYA;9-Octadecynoic acid;Octadec-9-insaeure;octadec-9-ynoic acid;
CAS號 506-24-1
分子式 C18H32O2
分子量 280.44500

生產(chǎn)方法：

1.制法: 于裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中,加入油酸
(2)100g(0.35mol),無水乙醚400mL,冷至0℃,滴加溴53g(0.33mol),直至溴的顏色不褪,再加入幾滴油酸,使溴的鹽酸褪去。保持內(nèi)溫0～5℃?zhèn)溆?。將裝有攪拌器、滴液漏斗的反應(yīng)瓶用于冰-丙酮冷卻,加入1900mL液氨、1.6g無水三氯化鐵,劇烈攪拌5～10min,加入金屬鈉3g,當(dāng)氫氣不再放出時,再分批加入金屬鈉共43g(1.87mol)。加完后攪拌下慢慢滴加上述溴化物溶液。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)6h。而后加入60g固體氯化鈉,使氨氣揮發(fā)完。加入1000mL水,氮氣保護下加熱至6
0 ～70℃,慢慢滴加50mL濃鹽酸酸化。分出水層,有機層用60℃的熱水洗滌四次。冰浴冷卻,抽濾,真空干燥,得粗品。將粗品溶于500mL石油醚,過濾。濃縮至300mL,冷至0～5℃,抽濾,以少量冷的石油醚洗滌。母液濃縮可得部分產(chǎn)品。將兩次得到的產(chǎn)品再用300mL石油醚重結(jié)晶,真空干燥,得硬脂炔酸
(1)51.5～61.5g,收率51%～61%。