光譜分析法和色譜分析法的區(qū)別，說(shuō)明其適用范圍及優(yōu)越性，下午考試，幫幫，忙?。。?！

【專家解說(shuō)】：如何建立氣相色譜分析方法 在實(shí)際工作中，當(dāng)我們拿到一個(gè)樣品，我們?cè)撛鯓佣ㄐ院投浚⒁惶淄暾姆治龇椒ㄊ顷P(guān)鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟： 1、樣品的來(lái)源和預(yù)處理方法 GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無(wú)機(jī)鹽），可能會(huì)損壞色譜柱的組分。這樣，我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí)，就必須了解的來(lái)源，從而估計(jì)樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如果樣品體系簡(jiǎn)單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理，如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。 2、確定儀器配置 所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器。 一般應(yīng)首先確定檢測(cè)器類型。碳?xì)浠衔锍＿x擇FID檢測(cè)器，含電負(fù)性基團(tuán)（F、Cl等）較多且碳?xì)浜枯^少的物質(zhì)易選擇ECD檢測(cè)器；對(duì)檢測(cè)靈敏度要求不高，或含有非碳?xì)浠衔锝M分時(shí)，可選擇TCD檢測(cè)器；對(duì)于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測(cè)器。 對(duì)于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式，氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法，一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式，所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。 根據(jù)待測(cè)組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱，一般遵循相似相容規(guī)律。分離非極性物質(zhì)時(shí)選擇非極性色譜柱，分離極性物質(zhì)時(shí)選擇極性色譜柱。色譜柱確定后，根據(jù)樣本中待測(cè)組分的分配系數(shù)的差值情況，確定色譜柱工作溫度，簡(jiǎn)單體系采用等溫方式，分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析。 常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣；氮?dú)獾姆肿恿枯^大，常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣；氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。 3、確定初始操作條件 當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開(kāi)始進(jìn)行嘗試性分離。這時(shí)要確定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。樣品濃度不超過(guò)10mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL，而對(duì)于毛細(xì)管柱，若分流比為50：1時(shí)，進(jìn)樣量一般不超過(guò)2uL。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進(jìn)樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點(diǎn)最高的組分的沸點(diǎn)，但要低于易分解溫度。 4、分離條件優(yōu)化 分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時(shí)，就應(yīng)更換更長(zhǎng)的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因?yàn)樵贕C中，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。 5、定性鑒定 所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對(duì)于簡(jiǎn)單的樣品，可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照來(lái)定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析的組分。定性時(shí)必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對(duì)未知樣品的定性僅僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法，因?yàn)椴煌幕衔镌诓煌纳V柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時(shí)可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)定性。 6、定量分析 要確定用什么定量方法來(lái)測(cè)定待測(cè)組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法最簡(jiǎn)單，但最不準(zhǔn)確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時(shí)該法才是可選擇的。相比而言，內(nèi)標(biāo)法的定量精度最高，因?yàn)樗怯孟鄬?duì)于標(biāo)準(zhǔn)物（叫內(nèi)標(biāo)物）的響應(yīng)值來(lái)定量的，而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由于操作條件（包括進(jìn)樣量）的波動(dòng)帶來(lái)的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品，然后根據(jù)峰面積（或峰高）的增加量來(lái)進(jìn)行定量計(jì)算。其樣品制備過(guò)程與內(nèi)標(biāo)法類似但計(jì)算原理則完全是來(lái)自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。 7、方法的驗(yàn)證 所謂的方法驗(yàn)證，就是要證明所開(kāi)發(fā)方法的實(shí)用性和可靠性。實(shí)用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購(gòu)得，樣品處理方法是否簡(jiǎn)單易操作，分析時(shí)間是否合理，分析成本是否可被同行接受等?？煽啃詣t包括定量的線性范圍、檢測(cè)限、方法回收率、重復(fù)性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度等。 色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段，就成為色譜分析法。 色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時(shí)，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動(dòng)，并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。 現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離，其方法也早已得到了極大的發(fā)展，但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。 一、色譜分離基本原理： 由以上方法可知，在色譜法中存在兩相，一相是固定不動(dòng)的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過(guò)固定相，我們把它叫做流動(dòng)相。 色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。 使用外力使含有樣品的流動(dòng)相（氣體、液體）通過(guò)一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。 由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合，實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。 二、色譜分類方法： 色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。 從兩相的狀態(tài)分類： 色譜法中，流動(dòng)相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）。固定相既可以是固體，也可以是涂在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。 GC7890F氣相色譜儀 操作規(guī)程，填充柱恒溫操作 1.打開(kāi)載氣高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥至所需壓力（載氣輸入到GC7890系列氣相色譜儀的壓力必須在0.343MPa～0.392MPa，如果使用氫氣為載氣時(shí)，輸入到氣相色譜儀的載氣入口壓力應(yīng)為0.343MPa）。打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥，用檢漏液檢漏，保證氣密性良好。調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥載氣使流量達(dá)到適當(dāng)值（查N2或H2流量輸出曲線7890II用刻度～流量表），通載氣10min以上。 2.打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，根據(jù)分析需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣溫度和FID檢測(cè)器的溫度（FID檢測(cè)器的溫度應(yīng)＞100℃）。 3.打開(kāi)空氣、氫氣高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥至所需壓力(空氣輸入到GC7890系列氣 相色譜儀的壓力必須在0.294MPa～0.392MPa，氫氣輸入到GC7890系列氣相 色譜儀的壓力必須在0.196MPa～0.392MPa)。打開(kāi)凈化器的空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥， 分別調(diào)節(jié)空氣和氫氣針形閥使流量達(dá)到適當(dāng)值（查空氣和H2流量輸出曲線針 形閥刻度～流量表）。 4.按[基流]鍵，觀察此時(shí)的基流值。 5.按[量程]鍵，設(shè)置FID檢測(cè)器微電流放大器的量程。按[衰減]鍵，設(shè)置輸出信號(hào)的衰減值。 6. 打開(kāi)T2000P色譜工作站 點(diǎn)擊電腦桌面上 圖標(biāo)打開(kāi)T2000P色譜工作站，進(jìn)入通道1，點(diǎn)擊，選擇，進(jìn)入樣品項(xiàng)設(shè)置界面，點(diǎn)擊按鈕，進(jìn)入的窗口，根據(jù)提示完成樣品信息和使用方法的設(shè)置，并點(diǎn)擊按鈕確認(rèn)，即可完成樣品項(xiàng)設(shè)置，回到“樣品項(xiàng)設(shè)置＝＝》通道1”界面，點(diǎn)擊，然后點(diǎn)擊，此時(shí)界面回到通道1。選擇剛剛加入的樣品項(xiàng)，讓其反藍(lán)顯示，點(diǎn)擊 圖標(biāo)（即數(shù)據(jù)采集開(kāi)始圖標(biāo)），色譜工作站開(kāi)始走基線。 7.待FID檢測(cè)器的溫度升高到100℃以上，按[點(diǎn)火]鍵，點(diǎn)燃FID檢測(cè)器的火焰。 8.點(diǎn)火后再觀察基流值，如果此時(shí)基流顯示值大于原來(lái)的顯示值,說(shuō)明FID的火焰已點(diǎn)燃（色譜工作站上基線急劇上升后將回到高于點(diǎn)火前基線的位置）。 9.進(jìn)樣分析 點(diǎn)火后讓基線走一段時(shí)間，平穩(wěn)后點(diǎn)擊色譜工作站上■圖標(biāo)（即數(shù)據(jù)采集結(jié)束圖標(biāo)），停止走基線，色譜工作站處于等待狀態(tài)，用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，同時(shí)按下信號(hào)遙感器，色譜工作站開(kāi)始數(shù)據(jù)采集。待峰出完后，點(diǎn)擊■圖標(biāo)，停止數(shù)據(jù)采集。 在停止采集后，可以在通道1界面“已完成進(jìn)樣”這里找到剛剛采集的譜圖名，讓其反藍(lán)顯示，然后點(diǎn)擊 按鈕，進(jìn)入“再處理”界面；點(diǎn)擊 按鈕，進(jìn)入“報(bào)告預(yù)覽”界面；在這兩個(gè)界面下，都可以看到需要的信息，如保留時(shí)間，峰面積等。 10.關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)閉高效凈化器的氫氣和空氣開(kāi)關(guān)閥，以切斷FID檢測(cè)器的燃?xì)夂椭細(xì)鈱⒒鹧嫦?。然后設(shè)置柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的溫度至30℃，氣相色譜儀開(kāi)始降溫，在柱箱溫度低于80℃以下才能關(guān)閉電源，最后再關(guān)閉載氣 BH5100五通道原子吸收光譜儀儀器操作流程 你的串號(hào)我已經(jīng)記下，采納后我會(huì)幫你制作