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如果在食用油工廠做化驗(yàn)員,應(yīng)做哪些指標(biāo)的檢驗(yàn)?方法是什么?

來源:新能源網(wǎng)
時(shí)間:2024-08-17 10:45:54
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如果在食用油工廠做化驗(yàn)員,應(yīng)做哪些指標(biāo)的檢驗(yàn)?方法是什么?【專家解說】:常測指標(biāo)
1、酸值是中和1克油脂中的游離脂肪酸所需KOH的質(zhì)量(mgkOHg),是油脂的精煉程度和品質(zhì)好壞的

【專家解說】:常測指標(biāo) 1、酸值 是中和1克油脂中的游離脂肪酸所需KOH的質(zhì)量(mgkOH/g),是油脂的精煉程度和品質(zhì)好壞的重要標(biāo)志之一。酸值高的油脂不宜儲(chǔ)存,也不宜食用。 2、過氧化值 氫過氧化物是油脂初期氧化程度的標(biāo)志,是判斷油脂酸敗和酸敗程度的指標(biāo)。氫過氧化物是油脂與空氣中的氧發(fā)生氧化作用所產(chǎn)生的,是油脂自動(dòng)氧化的初級產(chǎn)物,具有高度活性,能夠迅速地繼續(xù)變化,分解為醛酮類和氧化物等致使油脂酸敗變質(zhì)。氫過氧化物對人體健康有害,是致癌物質(zhì),過氧化值高的油脂不宜食用。 3、熔點(diǎn) 棕櫚油分提程度不同,熔點(diǎn)不同。毛棕櫚油熔點(diǎn)通常為35-37度,即33度棕櫚油,經(jīng)過分提可以得到24度,44度,18度等不同熔點(diǎn)棕櫚油。 4、碘值 是油樣在規(guī)定的操作條件下于100克油脂發(fā)生加成反應(yīng)所需要的碘的克數(shù)。油脂中不飽和脂肪酸含量越高、碘值越高。碘值在一定程度上反應(yīng)了棕櫚油的熔點(diǎn),碘值越高、熔點(diǎn)越低。 5、色澤 植物油通常是呈現(xiàn)淡黃色或淡綠色等不同的色澤,這是由于胡蘿卜素、葉綠素、葉黃素、維生素E的氧化物等脂溶性色素存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色澤。 植物油檢測指標(biāo) 主要的理化指標(biāo): 色澤 氣味、滋味 透明度 酸值 過氧化值 碘值 熔點(diǎn) 水分及揮發(fā)物 雜質(zhì) 特殊的理化指標(biāo): 棕櫚油: 毛棕DOBI的測定 大豆油: 皂化值 不皂化物 含磷 殘?jiān)砹?皂腳 植物油色澤鑒定法 1、取澄清(或過濾)的試樣注入比色槽中,達(dá)到距離比色槽口約5mm處 2、將比色槽置于比色計(jì)中 3、按規(guī)定固定黃色玻片色值 4、打開光源,移動(dòng)紅色片調(diào)色,直至玻片色與油樣色完全相同為止 5、記下黃、紅玻片號碼的各自數(shù)值,即為被測油樣的色澤 6、同時(shí)注明比色槽厚度(小槽25.4mm即1英寸,大槽133.4mm即51/4英寸)。 注意事項(xiàng): 1.觀色之前須保證油樣是澄清透明的; 2.精煉棕櫚油和一級大豆油的色澤一般呈10倍關(guān) 系,即“黃Y”是“紅R”的10倍; 3.精煉椰子油的色澤,“黃”與“紅”一般不呈10倍關(guān) 系; 4.毛豆油觀色時(shí),黃一般可固定在35或30,毛棕櫚 油觀色時(shí),黃一般可固定在70或75。 植物油氣味、滋味檢測方法 1.取少量試樣于燒杯中 2.在電爐上加熱到80度左右。 3.取下,邊攪拌邊聞氣味,同時(shí)取適量稍冷后嘗辨滋味 4.凡具有該油固有的氣味和滋味,無異味的為合格 5.不合格的應(yīng)注明異味情況 1.植物油透明度檢測方法 2.取一定量的試樣于比色管中 3.移至光亮處或在比色管后襯以白紙 4.觀察透明程度,記錄觀察結(jié)果 結(jié)果表示 以透明,微濁,混濁表示 酸值的檢測 1.稱取均勻試樣W于250ml錐形瓶中; 2.加入30~50ml中性異丙醇,溶解油樣,加3滴酚酞指示劑; 3.用0.05mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)粉紅色,30秒內(nèi)不消失。 油品 樣品稱重量,W 精煉油 約15g~20g 毛油 約5g~10g 脂肪酸 約0.2g~0.5g 過氧化值的檢測 1.稱取混勻油樣W于250ml碘價(jià)瓶中; 2.加入氯仿-冰乙酸(2:3)混合液約30ml溶解試樣,加1ml飽和碘化鉀溶液,加塞,搖勻,置暗3.處靜置3分鐘; 4.加水50ml,搖勻后,用0.01ml/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時(shí),加淀粉指示劑1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。 同樣步驟重復(fù)空白試驗(yàn) 估計(jì)過氧化值, 樣品重量 ≤1 10g~15g 1~6 5g~10g ≥6 1g~5g 碘值的測定 操作步驟 1.稱取干燥過濾的試樣W(準(zhǔn)至0.0002g,稱樣量參見下表)注入潔凈干燥的500ml碘價(jià)瓶中; 2.加20ml氯仿溶解試樣,準(zhǔn)確移入25ml韋氏液,加入10ml2.5%乙酸汞溶液,立即加塞,混勻后,在20±5℃條件下,置暗處靜置3min; 3.到時(shí)立即加入20ml15%碘化鉀溶液和100ml蒸餾水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定溶液呈淺黃色時(shí),加入1ml淀粉指示劑; 4.繼續(xù)滴定至紫色消失為止,同時(shí)做空白試驗(yàn)。 碘值(gI/100g) 樣品重量(g) 檢測結(jié)果允許差 10左右(如椰子油) 1.0000g-1.5000g 0.2 30~50(如硬44棕櫚油) 0.5000g-0.6000g 0.3 50~65左右 (24棕櫚油) 0.4000g-0.5000g 0.3 80~90(如橄欖油、茶籽油) 0.3000g-0.3500g 0.5 100左右(如花生油) 0.2500g-0.3000g 0.5 130左右(大豆油、葵花子油)0.2000g-0.2500g 0.5 180左右(亞麻籽油) 0.1000g-0.1500g 0.8 棕櫚油不同品種碘值 油品品種 碘值(gI/100g) F5度棕櫚油 ≥68.5 F8度棕櫚油(散裝用) ≥65-66 F8度棕櫚油(小包裝用) ≥66 F10度棕櫚油 ≥64.5 F12度棕櫚油 ≥63 F14度棕櫚油 ≥63 F18度棕櫚油 ≥58.5-59 F23度棕櫚油 ≥50-50.5 F24度棕櫚油 ≥51 IV70棕櫚油 ≥68.3-70 不同油品碘值國家標(biāo)準(zhǔn) 油品品種 碘值(gI/100g) 大豆油 124-139 椰子油 7.0-12.5 花生油 86-107 葵花籽油 118-141 菜籽油 94-126 棉籽油 100-115 米糠油 92-115 油茶籽油 83-89 玉米油 107-135 芝麻油 104-120 滑動(dòng)熔點(diǎn)測定法 1、樣品前處理:將清潔干燥的樣品加熱到高于其熔點(diǎn)10℃~20℃,維持15分鐘; 2、取潔凈干燥的毛細(xì)玻管3支,分別吸取試樣達(dá)10mm高度(不得過長或過短); 3、用冰塊使樣品速凍; 4、放入燒杯中,在冰箱的冷凍室(-10℃~-15℃)中,放置1-2小時(shí)(具體參照下表); 5、到時(shí)取出,用橡皮筋將3只管緊扎在溫度計(jì)上,使試樣與水銀球相平,將試樣和溫度計(jì)懸掛在事先備好的燒杯水浴中(水浴的初始溫度要求比試樣熔點(diǎn)低10~20℃),使水銀球浸入水中正中間; 6、將燒杯置于電加熱磁力攪拌器上加熱,同時(shí)開動(dòng)攪拌; 7、控制水溫的上升速度,使其速度為每分鐘約2℃,試樣在熔化前發(fā)生軟化現(xiàn)象(半透明狀態(tài),大約距離熔點(diǎn)8~10℃)時(shí),控制水溫的上升速度,使其速度為每分鐘約0.5℃。 試樣熔點(diǎn)估計(jì)值(℃) 冷凍時(shí)間(hr) 水浴初始溫度(℃) ≤10 2 盡量接近0 10-18 2 2-4 22左右 2 10左右 30左右 1.5 15左右 35-40 0.5-1 20左右 50左右 0.5 25-30 水分及揮發(fā)物的檢測 1.用已恒重過的稱量皿,稱重記為W0; 2.取混勻試樣約10g(準(zhǔn)確至0.0001g),記為W; 3.在105±2℃溫度下烘120min,取出在干燥器中冷卻至室溫,稱重W1; 4.每個(gè)樣品均須做平行實(shí)驗(yàn)。 注意 在烘箱中,稱量皿的蓋子要打開,否則水分不易揮發(fā)出去; 出烘箱之前,稱量皿的蓋子須蓋好,否則會(huì)發(fā)生倒吸現(xiàn)象,導(dǎo)致結(jié)果偏小甚至為負(fù)值。 油脂的附帶成份、品種很多,對油脂的質(zhì)量有很大的影響,不利于儲(chǔ)存。主要可分為以下三類: 1、 不溶性固體雜質(zhì):包括泥沙、餅粕殘?jiān)⒔饘?、纖維等固體雜質(zhì);還包括在精煉過程中形成的不溶性物質(zhì),如油腳、皂腳、白土、催化劑及冷卻結(jié)晶而析出的蠟脂等。 2、 膠溶性雜質(zhì):主要是脂肪酸、甾醇、生育酚、磷脂、色素、維生素、棉酚、蠟、谷維素、黃曲霉毒素等。 3、 揮發(fā)性雜質(zhì):包括水分、醇類、烴類溶劑、臭味組分等。 \ 雜質(zhì)的檢測 1.稱量皿及定量濾紙恒重,記為W0。 3.連接真空裝置,將恒重的濾紙放在不銹鋼漏斗上; 3.稱取混勻試樣10~20g(W)于燒杯中,加入20~25ml石油醚攪拌使試樣溶解,傾入漏斗中; 4.用石油醚將燒杯中的雜質(zhì)干凈地洗入漏斗內(nèi),再用石油醚約30ml分三次抽洗雜質(zhì),(每次須完全抽干)洗至無油跡為止; 5.將帶雜質(zhì)的濾紙小心取下,放入恒重的稱量皿中送入105±2℃烘箱中烘1小時(shí),取出放在干燥器中冷卻至室溫后稱重,記為W1。 毛棕DOBI的測定 1.將待測油樣充分熔化并攪拌均勻后,稱取0.1g (精確至0.0001g)于25ml容量瓶中,用正己烷溶解并稀釋定容。將該溶液倒入石英比色皿中,以純的正己烷作為參比液,在分光光度計(jì)中分別檢測其在446nm和269nm處的吸光度。 2.如果溶液濃度仍較大,則可用移液管移取2ml溶液置于10ml容量瓶中,稀釋并定容。再以正己烷作為參比液,在分光光度計(jì)中分別檢測其在446nm和269nm處的吸光度。如果DOBI過高,則可進(jìn)一步稀釋后檢測。 皂化值的檢測 1.稱取混勻試樣1g(W,準(zhǔn)確至0.001g)于250ml蒸餾燒瓶中; 2.用移液管準(zhǔn)確添加25ml KOH-甲醇,加3粒沸石,搖動(dòng); 3.同時(shí)準(zhǔn)備空白; 4.連接回流冷凝管,煮沸回流2小時(shí),至溶液不分層; 5.用10ml中性甲醇沖洗回流冷凝管; 6.添加20ml(空白40ml)中性甲醇,趁熱用標(biāo)準(zhǔn)溶液HCL滴定至紅色消失。 不皂化物的檢測 1.稱取混勻試樣5g(W,準(zhǔn)確至0.001g)于250ml蒸餾燒瓶中; 2.加50ml KOH乙醇溶液幾粒沸石,連接冷凝管回流1小時(shí)至澄清透明后用100ml水,從頂部加入旋搖; 3.冷卻后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用100ml乙醚沖洗燒瓶,蓋塞好振搖1min,靜置分層,將下層皂化4.液放入第二只分液漏斗中; 5.用100ml乙醚再提取2次(相同方法); 6.合并乙醚提取液,加水40ml輕輕旋搖; 7.用40ml 0.5mol/L氫氧化鉀溶液和40ml水洗兩次; 8.用水洗至加酚酞指示劑時(shí)不顯紅色為止; 9.將乙醚液轉(zhuǎn)至恒重的燒瓶中W1; 10.用索氏抽提器回收乙醚,將殘留物于105℃烘箱中1小時(shí); 11.冷卻稱重,直至恒重為止; 12.將恒重后的殘留物溶于30ml中性異丙醇中,用0.05mol/L KOH滴定至粉紅色。 磷含量的檢測 1.稱取10g試樣(準(zhǔn)至0.001g)于坩堝中(如果試樣磷脂含 量比較大如毛豆油、 毛菜油稱樣量要縮小,如稱5g),加氧 化鋅0.5g; 2.在電爐上加熱炭化后(炭化必須完全,無大量黑煙產(chǎn)生為 止) ,送入500~600℃的馬弗爐中灼燒灰化2小時(shí),至灰白 色; 3.冷卻至室溫后加入熱鹽酸(1:1)10ml熔解灰份,并加熱微 沸5min; 4.將溶解液過濾移入100ml的容量瓶中,用熱蒸餾水沖洗坩 堝和濾紙,冷卻濾液至室溫; 5.用50% KOH中和至出現(xiàn)渾濁,緩慢滴加鹽酸(1:1)使氧 化鋅沉淀全部溶解后, 再滴2滴; 6.冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,為處理液; 7.吸取10ml處理液于50ml比色管中; 8.加入0.015%硫酸聯(lián)氨8.0ml,加2.0ml鉬酸鈉稀硫酸溶液, 加塞,搖勻; 9.置于沸騰的水浴中加熱10min,取出冷卻至室溫; 10.用水稀釋至50ml充分搖勻; 11.同時(shí)做空白試驗(yàn)(除了不含試樣外,其他部分相同); 12.10min后,在650nm下用1cm比色槽比色,電腦自動(dòng)測定 含磷量P 殘?jiān)砹康臋z測 1.稱取10g~20g左右(準(zhǔn)確至0.01g)試樣加入50ml溴酚藍(lán)丙酮,振蕩,若油中有皂則上層液為藍(lán)色或綠色 2.用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色,30s不變藍(lán)色或綠色為止。 皂腳的檢測 1、取一恒重過的燒杯(100ml)稱重,W0; 2、去皮后,稱取混勻試樣約1-3g(依據(jù)試樣稠度來估計(jì),稀的皂腳稱樣量大些)于燒杯中,稱重W; 3、放入烘箱中烘干水份,約須2小時(shí); 4、取出,于干燥器中冷卻至室溫后,稱重W1; 5、從干燥器中取一恒重過的抽提瓶,稱重W2; 6、加入適量丙酮浸泡,用玻璃棒攪拌溶解,將萃取液濾入抽提瓶中; 7、重復(fù)步驟6,直至丙酮萃取液基本呈無色; 8、將盛放丙酮萃取液的抽提瓶安裝到抽提裝置上,在80℃水浴中(水浴 鍋 提前適當(dāng)時(shí)間打開升溫)進(jìn)行丙酮回收; 9、丙酮回收基本干凈后,取出抽提瓶,關(guān)閉水浴鍋; 10、用干凈抹布擦除抽提外壁所附雜質(zhì)后,放入105±1℃烘箱,烘1小 時(shí)后取出放在干燥器中冷卻。 11、冷至室溫后,取出稱重W3。 累死我了?。?!全吧。求最佳答案~
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