為什么食品分析中用乙醚提取樣品時，要用無水硫酸鈉脫水呢?

【專家解說】：那么難，怎么回答呢 黃曲霉毒素是一種肝臟毒素，對人和許多動物都有極強的致癌性，其中黃曲霉毒素B1毒性最大，致癌性最強。因此，食品中黃曲霉毒素B1的檢測是非常重要的。下面介紹的分離及測定黃曲霉毒素的方法--薄層色譜法(TLC)是常規(guī)分析中常用的一種重要方法。 一、 原理 樣品中黃曲霉毒素B1經(jīng)提取、濃縮、薄層分離后，在波長365nm紫外光下產(chǎn)生藍紫色熒光，根據(jù)其在薄層上顯示熒光的最低檢出量來測定含量。 二、 試劑 (一) 三氯甲烷。 (二) 石油醚(沸程30℃~60℃或60℃~90℃)。 (三) 甲醇。 (四) 苯。 (五) 乙腈。 (六) 無水乙醚或乙醚經(jīng)無水硫酸鈉脫水。 (七) 丙酮。 以上試劑在試驗時先進行1次試劑空白試驗，如不干擾測定即可使用，否則逐一檢查進行重蒸。 (八) 苯-乙腈混合液:量取98mL苯，加2mL乙腈，混勻。 (九) 硅膠G:薄層色譜用。 (十) 三氟乙酸。 (十一) 無水硫酸鈉。 (十二) 黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)溶液。 1. 貯備液的制備:精密稱取1mg~1.2mg的黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)品，先加入2mL乙腈溶解后，再用苯稀釋至100mL，避光，置于4℃冰箱保存。該標(biāo)準(zhǔn)溶液約為10μg/mL。用紫外分光光度計測此標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大吸收峰的波長及該波長的吸光度值，并按下式計算此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 式中:X1黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/mL;A--測得的吸光度值;312--黃曲霉毒素B1的分子量;19800--黃曲霉毒素B1在苯-乙腈混合液中的摩爾消光系統(tǒng);f--使用儀器校正因素;用c(K2Cr2O7)=0.0004mol/L，c(K2Cr2O7)=0.002mol/L，c(K2Cr2O7)=0.0001mol/L三種溶液，以1cm石英杯，在最大吸收峰的波長(接近350mm)處用硫酸溶液(0.5mL硫酸+1000mL水)作空白，測以上三種溶液的吸光度(A)，并按式E=A/c計算平均摩爾消光系數(shù)，再按式f=3160/E求出使用儀器的校正因素。若f大于0.95或小于1.05，則使用儀器的校正因素可略而不計。 根據(jù)計算，用苯-乙腈(98+2)混合液調(diào)到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度恰為10μg/mL，并用分光光度計核對其濃度。 2. 純度的測定:取5μL(10μg/mL)黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加于薄層板上，用甲醇-三氯甲烷(4+96)與丙酮-三氯甲烷(8+92)展開劑展開，在紫外燈下觀察熒光的產(chǎn)生:只有單一的熒光點，無其他雜質(zhì)熒光點，原點上沒有任何殘留的熒光物質(zhì)。 (十三) 黃曲霉毒素B1標(biāo)準(zhǔn)使用液:用苯-乙腈混合液準(zhǔn)確稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液至每毫升相當(dāng)于0.2μg及0.04μg黃曲霉毒素B1。 三、 儀器 (一) 分光光度計。 (二) 烘箱。 (三) 索氏抽提器。 (四) 電熱恒溫水浴。 (五) 電動振蕩器。 (六) 玻璃板:5cm×20cm (七) 薄層板涂布器。 (八) 展開槽:內(nèi)長25cm寬6cm、高4cm。 (九) 紫外光燈:100W~125W，帶有波長365nm濾光片。 (十) 微量注射器。 四、 操作步驟 由于月餅類糕點中含有大量油脂，為了使測定結(jié)果更準(zhǔn)確，必須先除去油脂后再進行測定。因黃曲霉毒素易溶解在油脂中，為了達到既要除去油脂便于測定，又要保證樣品中含有的黃曲霉毒素不被油脂帶走而造成測定結(jié)果偏差。因此，應(yīng)先將黃曲霉毒素從油脂中“趕”出來，然后再除去油脂。根據(jù)黃曲霉毒素不溶在乙醚或石油醚中，而油脂易溶于其中的特性，用乙醚或石油醚除去油脂就可達到目的。 (一) 去油脂 稱取20g樣品，放入濾紙筒內(nèi)，筒兩端塞以少許脫脂棉，置于索氏抽提器內(nèi)，在250mL油脂瓶內(nèi)加入180mL-200mL石油醚，于70℃~80℃水浴上加熱回流提取油脂，抽提6h以上。除油脂完畢后，將濾紙筒取出放在瓷盤中避光自燃揮干備用，回收石油醚。 (二) 提取 將濾紙筒內(nèi)除去油脂后的樣品轉(zhuǎn)入250mL