求有關(guān)狄試劑和異狄氏劑的詳細介紹和具體的檢測方法，萬分感謝，很急啊!論文

【專家解說】：有國標的方法: 測定方法 3.1 方法提要 用丙酮-石油醚溶液提取試樣中農(nóng)藥殘留物,經(jīng)弗羅里硅土和中性氧化鋁柱層析凈化 后,用氣相色譜法測定。 3.2 試劑和材料 3.2.1 石油醚:重蒸餾, 收集沸程65~75℃餾份。取300mL在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至5mL, 在 與測定方法相同的色譜條件下,取5μL進行測定,除石油醚峰外無干擾被測物的雜質(zhì)。 3.2.2 蒸餾水:取蒸餾水100mL,用石油醚10mL提取,在與測定方法相同的色譜條件下, 取5μL提取液進行測定,應(yīng)無石油醚以外的峰。 3.2.3 丙酮: 分析純,重蒸餾。 3.2.4 苯:分析純,重蒸餾。 3.2.5 乙醚:分析純。 3.2.6 無水硫酸鈉:分析純,650℃灼燒4h,貯于密封瓶中備用。 3.2.7 中性氧化鋁(層析用):500℃灼燒4h,使用前夕在130℃干燥2h,置于干燥器冷卻, 每100g加10mL水,搖至均勻待用。 3.2.8 弗羅里硅土(60~100目) 650℃灼燒4h,使用前夕在130℃干燥2h,置于干燥器內(nèi) 冷卻。每100g加5mL水, 搖至均勻待用。 3.2.9 作為內(nèi)標物的環(huán)氧七氯及標準農(nóng)藥的純度均應(yīng)大于99%。 3.2.10 內(nèi)標物標準溶液及農(nóng)藥標準溶液的配制:準確稱取適量的環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄 氏劑、異狄氏劑,用少量苯溶解,然后用石油醚分別配成濃度為0.100mg/mL的標準儲備溶 液。根據(jù)需要再配制成適用濃度的含內(nèi)標物的混合標準工作溶液和內(nèi)標物標準工作溶液。 注:如果試樣中存在環(huán)氧七氯,可選擇其他適當內(nèi)標物。 3.3 儀器和設(shè)備 3.3.1 氣相色譜儀,備有電子俘獲檢測器。 3.3.2 脂肪抽提器:150mL。 3.3.3 層析柱:20cm×1.5cm(內(nèi)徑)。 3.3.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。 3.3.5 氣流吹蒸濃縮裝置。 3.3.6 容量瓶:50mL。 3.3.7 微量注射器:10μL。 3.3.8 脫脂棉和濾紙筒:用丙酮-石油醚(2+8)混合液回流2h后,取出揮發(fā)至干,保存 在清潔容器中備用。 3.4 測定步驟 3.4.1 提取 稱取制備好的樣品10.0g(用氧化鋁凈化時稱5.0g)于濾紙筒內(nèi),樣品表面覆蓋少許 脫脂棉,裝入抽提器中。加丙酮-石油醚(2+8)混合液100mL于抽取瓶中,在水浴上浸抽 4h(從第一次回流開始計時,回流速度8~10次/h),取出濾紙筒,將提取液濃縮至5mL左 右待用。 3.4.2 凈化 A法: 于層析柱內(nèi),依次裝入2cm高無水硫酸鈉,10g中性氧化鋁及2cm高無水硫酸 鈉。用乙醚-石油醚(3+17)作淋洗劑預(yù)淋洗層析柱。收集20mL棄去,然后將濃縮后的 提取液倒入柱內(nèi),流出液收集于50mL容量瓶內(nèi)(流速為30滴/min,約1.25mL) 供氣相色 譜測定。 B法: 于層析柱內(nèi),依次裝入2cm高無水硫酸鈉,10g弗羅里硅土和2cm高無水硫酸 鈉。用乙醚-石油醚(3+17)作淋洗劑預(yù)淋洗層析柱。收集20mL棄去,然后將濃縮的提 取液倒入柱內(nèi),流出液收集于50mL容量瓶內(nèi)(流速為30滴/min, 約1.25mL) 供氣相色譜 測定。 3.4.3 測定 3.4.3.1 色譜條件 色譜柱Ⅰ a. 玻璃柱,2m×3mm(內(nèi)徑),填充物為:1.6%OV-17+6.4%OV-210混合液涂于 Gas Chrom Q (80~100篩目)。 b. 載氣:高純氮,純度＞99.99%,30mL/min。 c. 柱溫:200℃。 d. 進樣口溫度:230℃。 e. 檢測器溫度:250℃。 色譜柱Ⅱ a. 玻璃柱,2m×3mm(內(nèi)徑),填充物為:3%(m/m) DEGS涂于Chromosorb W HP(80~100 篩目)。 b. 載氣:高純氮,純度＞99.99%,30mL/min。 c. 柱溫:190℃。 d. 進樣口溫度:230℃。 e. 檢測器溫度:250℃。 3.4.3.2 色譜測定 準確地移取適量上述凈化液進行濃縮或稀釋,定量加入內(nèi)標物標準溶液作為色譜測定 的樣液。另選擇與樣液中農(nóng)藥相近的標準工作溶液與樣液同時進行色譜測定。 注:①在上述色譜情況下,各農(nóng)藥組分出峰順序: 柱Ⅰ:艾氏劑約為4.36min; 環(huán)氧七氯約為7.06min; 狄氏劑約為11.08min; 異狄氏劑約為13.40min。 柱Ⅱ:艾氏劑約為3.50min; 環(huán)氧七氯約為8.56min; 狄氏劑約為11.42min; 異狄氏劑約為13.16min。 ②實際使用的農(nóng)藥標準工作溶液及樣液中各濃藥組分的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的 線性范圍之內(nèi),樣液測定過程中要參插注入標準工作溶液以檢查檢測器的靈敏度。 3.5 空白試驗 按3.4測定步驟進行試劑空白試驗。 3.6 結(jié)果計算 用色譜數(shù)據(jù)處理機按適當程序計算各種農(nóng)藥殘留量。也可按下式分別計算: h c' hi' ci 農(nóng)藥殘留量(mg/kg) = ──×──×──×── h' c hi ci' 式中:h--樣液中農(nóng)藥峰高,mm; h'--標準工作溶液中農(nóng)藥峰高,mm; hi--樣液中內(nèi)標物峰高,mm, hi'--標準工作溶液中內(nèi)標物峰高,mm; c--樣液濃度,g/μL; c'--標準工作溶液中農(nóng)藥濃度μg/μL; ci--樣液中內(nèi)標物濃度,μg/μL; ci'--標準工作溶液中內(nèi)標物濃度,μg/μL。 注:①計算結(jié)果需扣除空白值。 ②本法可同時測定六六六和滴滴涕殘留量。