索氏提取發(fā)測(cè)定中需注意哪些問(wèn)題

【專(zhuān)家解說(shuō)】：　　一是樣品加入量的控制。
　　固體樣品：準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻樣品2g～5g（精確至0.01mg），必要時(shí)拌以海砂，全部移入濾紙筒內(nèi)。
　　液體或半固體：準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻樣品5g～10g（精確至0.01mg），置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃時(shí)干燥。研細(xì)后全部轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及附有試樣的玻璃棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈所用器皿，并將棉花也放入濾紙筒內(nèi)，減少誤差。樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不能接觸明火。

　　二是樣品的抽提及試劑的選擇。
　　索氏抽提器一定安裝在溫度72℃的水浴鍋里面。在抽提器冷凝管上端放一脫脂棉球，以防水分進(jìn)入和乙醚或石油醚的揮發(fā)。抽提時(shí)將濾紙筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管內(nèi)，連接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器上端加入無(wú)水乙醚或石油醚至接收瓶?jī)?nèi)容積的三分之二處，于72℃左右水浴上加熱回流抽提，控制虹吸速度為每小時(shí)20次左右，一般抽提（6～12）小時(shí)。
　　無(wú)水乙醚的加入。樣品含水量較低時(shí)可選用無(wú)水乙醚作為溶劑，樣品含水量高s時(shí)只能選擇石油醚做溶劑；在干燥器中的冷卻時(shí)間一般要一致。
　　石油醚的加入。選擇石油醚作為溶劑，因?yàn)檠跖c水能形成氫鍵使穿透組織能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力雖然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用時(shí)允許樣品含有微量水分，沒(méi)有膠溶現(xiàn)象。