誰知道生姜農(nóng)藥六六六殘留檢測方法？

【專家解說】：樓主你好： 生姜農(nóng)藥六六六殘留檢測方法出口茶葉中六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法 中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) SN 0147-92 代替ZB X50 015-86 ZB X50 016-86 Method for determination of BHC, DDT residues in tea for export 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口茶葉和茶湯中六六六、滴滴涕殘留量的抽樣和測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口茶葉和茶湯中六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)。 詳細(xì)可以登錄國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng) www.rmhot.com了解相關(guān)信息 2 抽樣和制樣 2.1 檢驗(yàn)批 以不超過2000箱為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批內(nèi)商品應(yīng)具有同一特征,如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級等。 2.2 樣本大小 每批件數(shù) 抽樣件數(shù) 1～5 1 6～50 7 51～500 11 501～1000 16 1001～1500 19 1501～2000 20 2.3 抽樣方法與工具 從堆裝不同部位抽取樣箱。啟開箱蓋,將箱內(nèi)茶葉倒入軟籮或塑料布上,用抽樣鏟在各部位抽取樣茶,每件抽取約500g,將所抽樣品充分拌勻(或用分樣器分取)縮分出500g,裝入清潔密封的樣品筒內(nèi)密封,作為原始樣品。 2.4 試樣的制備 將原始樣品全部磨碎,通過20目篩,用四分法縮分出均勻樣品二份,裝入潔凈的容器內(nèi),密封。一份為存樣,另一份作為試樣。并填寫標(biāo)簽,注明品名、日期、垛位產(chǎn)地、報(bào)驗(yàn)號、申請單位、抽樣人。 注: 在抽樣和制樣的操作中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生任何變化。 3 測定方法 3.1 方法提要 試樣中六六六、滴滴涕殘留用丙酮、石油醚提取,濃硫酸凈化,然后用帶電子俘獲檢測器的氣相色譜儀測定。 3.2 試劑和材料 3.2.1 石油醚：重蒸餾,收集65～75℃餾分,取300mL在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至5mL,在與測定方法相同的色譜條件下,取5μL進(jìn)行測定,無干擾被測物的雜峰。 3.2.2 丙酮：分析純,重蒸餾。 3.2.3 苯：分析純,重蒸餾。 3.2.4 無水硫酸鈉：分析純,650℃灼燒4h,貯于密封瓶中備用。 3.2.5 濃硫酸：優(yōu)級純。 3.2.6 硫酸鈉水溶液(20g/L)：將2g灼燒過的無水硫酸鈉溶于100 mL蒸餾水中。 3.2.7 內(nèi)標(biāo)物和農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：內(nèi)標(biāo)物環(huán)氧七氯和農(nóng)藥六六六、滴滴涕各異物體的純度均大于99％。 3.2.8 內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液及農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 準(zhǔn)確稱取適量的環(huán)氧七氯、 甲體-六六六 、 乙體-六六六、丙體-六六六、丁體-六六六、對,對’-滴滴依、鄰,對’-滴滴涕、對,對’-滴滴滴、對,對’-滴滴涕,用少量的苯溶解,然后用石油醚分別配成濃度為0.100mg/mL的 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,根據(jù)需要再配制成適用濃度的含內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 注：如果試樣中存在環(huán)氧七氯,可選擇其他適當(dāng)內(nèi)標(biāo)物。 3.3 儀器和設(shè)備 3.3.1 氣相色譜儀并配有電子俘獲檢測器。 3.3.2 微量注射器：10μL。 3.3.3 索氏抽取器：150mL。 3.3.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。 3.3.5 氣相吹蒸濃縮裝置。 3.3.6 分液漏斗：125mL、500mL。 3.3.7 容量瓶：25mL、50mL、100mL。 3.3.8 無水硫酸鈉柱：筒形漏斗,內(nèi)裝5cm高的無水硫酸鈉(3.2.7條)。 3.3.9 脫脂棉和濾紙筒：用丙酮-石油醚(2＋8)混合液回流2h,取出揮發(fā)至干,保存在清潔容器內(nèi)備用。 3.3.10 布氏漏斗：內(nèi)徑9cm。 3.4 測定步驟 3.4.1 提取 茶湯：稱取均勻試樣5.0g于500mL具塞錐形瓶中。在400mL燒杯中加入300mL蒸餾水,煮沸后立即倒入錐形瓶內(nèi),加塞。放于室內(nèi)靜置5min(從沸水倒入時計(jì)時)。在500mL抽濾瓶內(nèi)加6g無水硫酸鈉,將沖泡后的茶水倒入布氏漏斗內(nèi)抽濾 (可用瓶塞擋住茶渣,使茶渣留在錐形瓶中)。茶渣再按上述操作重復(fù)沖泡一次,過濾后用10～15mL沸水洗滌殘?jiān)?合并二次沖泡的茶水,混勻,儲于1000mL具塞量筒內(nèi)。 用250mL量筒量取總體積四分之一的茶水于500mL分液漏斗內(nèi), 加入60mL丙酮和20mL稀硫酸溶液(1＋1),搖勻后加入70mL石油醚振搖1min,靜置分層后,將水層放入另一500mL分液漏斗內(nèi)。再依次用50mL、30mL石油醚重復(fù)抽取2次,合并石油醚提取液,通過無水硫酸鈉柱脫水,并用約5mL石油醚洗滌無水硫酸鈉柱,收集于250mL容器中。 茶葉：稱取試樣5.0g于濾紙筒內(nèi),試樣表面覆蓋少許脫脂棉,裝入提取器中,加丙酮-石油醚(2＋8)混合液100mL于提取器中,在水浴上浸抽4h(回流速度8～10次/h)。取出濾紙筒。 3.4.2 凈化 將提取液濃縮至約40mL,倒入125mL分液漏斗內(nèi),用石油醚以少量多次洗滌提取器,洗液并入分液漏斗內(nèi),使總體積達(dá)45mL。然后加入4.5mL濃硫酸,輕輕振搖后猛烈振搖1min。靜置分層。棄去酸液。將石油醚從上口倒入另一個分液漏斗內(nèi),再按上述操作凈化一次(紅茶需三次)。然后用硫酸鈉水溶液50mL洗滌石油醚,振搖1min。靜置分層,棄去水層。然后將石油醚液通過無水硫酸鈉柱脫水,用石油醚洗滌數(shù)次,收集于50mL容量瓶內(nèi), 定容。 3.4.3 測定 3.4.3.1 色譜條件 玻璃色譜柱：2m×3mm(內(nèi)徑),色譜柱填充物： 柱Ⅰ：1.6％(m/m)OV-17＋6.4％(m/m)OV-210混合液涂于Gas Chrom Q(80～100目)； 柱Ⅱ：3％(m/m) DEGS涂于Chromosorb W HP(80～100目)。 柱Ⅰ： a． 載氣：高純氮,純度＞99.99％,72mL/min； b． 柱溫：200℃； c. 進(jìn)樣口溫度：230℃； d． 檢測器溫度：250℃。 柱Ⅱ： a． 載氣,高純氮,純度＞99.99％,30mL/min； b． 柱溫：190℃； c. 進(jìn)樣口溫度：230℃； d． 檢測器溫度：250℃。 3.4.3.2 色譜測定 準(zhǔn)確地取適量上述凈化液進(jìn)行濃縮或稀釋,定量加入內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液后定容,作為色譜測定的樣液,同時選擇與樣液中農(nóng)藥含量相近的含內(nèi)標(biāo)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行色譜測定。 注：①各農(nóng)藥組分出峰順序 柱Ⅰ：甲體-六六六,丙體-六六六、乙體-六六六,丁體-六六六、環(huán)氧七氯,對,對’-滴滴依、鄰,對’-滴滴涕、對,對’-滴滴滴、對,對’-滴滴涕。 柱Ⅱ：甲體-六六六、丙體-六六六、環(huán)氧七氯、對,對’-滴滴依、乙體-六六六、丁體-六六六、鄰,對’-滴滴涕、對,對’-滴滴涕、對,對’-滴滴滴。 ②實(shí)際使用的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中內(nèi)標(biāo)物,以及各農(nóng)藥組分的響應(yīng)值均在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。樣液測定過程中要穿插注入混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液檢查檢測器的靈敏度。 3.4.4 空白試驗(yàn) 按上述操作條件進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。 3.4.5 結(jié)果計(jì)算 用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)按適當(dāng)程序計(jì)算各種農(nóng)藥殘留量。也可按下式分別計(jì)算： h c’ h’i ci x＝——×——×——×—— h’ c hi c’i 式中：x--各種農(nóng)藥殘留量,mg/kg； h--樣液中農(nóng)藥峰高,mm； h’--混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中農(nóng)藥峰高,mm； hi--樣液中內(nèi)標(biāo)物峰高,mm； h’i--混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物峰高,mm； c--樣液濃度,g/mL； c’--混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中農(nóng)藥濃度,μg/μL； ci--樣液中內(nèi)標(biāo)物濃度,μg/μL； c’i--混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物濃度,μg/μL。 注：計(jì)算結(jié)果需將空白值扣除。