求有關(guān)狄試劑和異狄氏劑的詳細(xì)介紹和具體的檢測(cè)方法，萬(wàn)分感謝，很急啊！論文

【專家解說(shuō)】：有國(guó)標(biāo)的方法： 測(cè)定方法 3.1　方法提要 　　用丙酮-石油醚溶液提取試樣中農(nóng)藥殘留物,經(jīng)弗羅里硅土和中性氧化鋁柱層析凈化 后,用氣相色譜法測(cè)定。 3.2　試劑和材料 3.2.1 石油醚:重蒸餾, 收集沸程65～75℃餾份。取300mL在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至5mL, 在 與測(cè)定方法相同的色譜條件下,取5μL進(jìn)行測(cè)定,除石油醚峰外無(wú)干擾被測(cè)物的雜質(zhì)。 3.2.2　蒸餾水：取蒸餾水100mL,用石油醚10mL提取,在與測(cè)定方法相同的色譜條件下, 取5μL提取液進(jìn)行測(cè)定,應(yīng)無(wú)石油醚以外的峰。 3.2.3　丙酮: 分析純,重蒸餾。 3.2.4　苯：分析純,重蒸餾。 3.2.5 乙醚：分析純。 3.2.6　無(wú)水硫酸鈉：分析純,650℃灼燒4h,貯于密封瓶中備用。 3.2.7　中性氧化鋁(層析用):500℃灼燒4h,使用前夕在130℃干燥2h,置于干燥器冷卻, 每100g加10mL水,搖至均勻待用。 3.2.8　弗羅里硅土(60～100目) 650℃灼燒4h,使用前夕在130℃干燥2h,置于干燥器內(nèi) 冷卻。每100g加5mL水, 搖至均勻待用。 3.2.9　作為內(nèi)標(biāo)物的環(huán)氧七氯及標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥的純度均應(yīng)大于99％。 3.2.10 內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液及農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取適量的環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄 氏劑、異狄氏劑,用少量苯溶解,然后用石油醚分別配成濃度為0.100mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶 液。根據(jù)需要再配制成適用濃度的含內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 　　注：如果試樣中存在環(huán)氧七氯,可選擇其他適當(dāng)內(nèi)標(biāo)物。 3.3　儀器和設(shè)備 3.3.1　氣相色譜儀,備有電子俘獲檢測(cè)器。 3.3.2　脂肪抽提器：150mL。 3.3.3　層析柱：20cm×1.5cm(內(nèi)徑)。 3.3.4　旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。 3.3.5　氣流吹蒸濃縮裝置。 3.3.6　容量瓶：50mL。 3.3.7　微量注射器：10μL。 3.3.8 脫脂棉和濾紙筒：用丙酮-石油醚(2＋8)混合液回流2h后,取出揮發(fā)至干,保存 在清潔容器中備用。 3.4　測(cè)定步驟 3.4.1　提取 　　稱取制備好的樣品10.0g(用氧化鋁凈化時(shí)稱5.0g)于濾紙筒內(nèi),樣品表面覆蓋少許 脫脂棉,裝入抽提器中。加丙酮-石油醚(2＋8)混合液100mL于抽取瓶中,在水浴上浸抽 4h(從第一次回流開始計(jì)時(shí),回流速度8～10次/h),取出濾紙筒,將提取液濃縮至5mL左 右待用。 3.4.2 凈化 　 A法: 于層析柱內(nèi),依次裝入2cm高無(wú)水硫酸鈉,10g中性氧化鋁及2cm高無(wú)水硫酸 鈉。用乙醚-石油醚(3＋17)作淋洗劑預(yù)淋洗層析柱。收集20mL棄去,然后將濃縮后的 提取液倒入柱內(nèi),流出液收集于50mL容量瓶?jī)?nèi)(流速為30滴/min,約1.25mL) 供氣相色 譜測(cè)定。 　　B法: 于層析柱內(nèi),依次裝入2cm高無(wú)水硫酸鈉,10g弗羅里硅土和2cm高無(wú)水硫酸 鈉。用乙醚-石油醚(3＋17)作淋洗劑預(yù)淋洗層析柱。收集20mL棄去,然后將濃縮的提 取液倒入柱內(nèi),流出液收集于50mL容量瓶?jī)?nèi)(流速為30滴/min, 約1.25mL) 供氣相色譜 測(cè)定。 3.4.3　測(cè)定 3.4.3.1　色譜條件 　　色譜柱Ⅰ 　　a. 玻璃柱,2m×3mm(內(nèi)徑),填充物為：1.6％OV－17＋6.4％OV－210混合液涂于 Gas Chrom Q (80～100篩目)。 b.　載氣：高純氮,純度＞99.99％,30mL/min。 　　c. 柱溫：200℃。 　　d.　進(jìn)樣口溫度：230℃。 　　e. 檢測(cè)器溫度：250℃。 　 色譜柱Ⅱ 　　a.　玻璃柱,2m×3mm(內(nèi)徑),填充物為:3％(m/m) DEGS涂于Chromosorb W HP(80～100 篩目)。 　　b.　載氣：高純氮,純度＞99.99％,30mL/min。 　　c. 柱溫：190℃。 　　d. 進(jìn)樣口溫度：230℃。 　　e. 檢測(cè)器溫度：250℃。 3.4.3.2　色譜測(cè)定 　　準(zhǔn)確地移取適量上述凈化液進(jìn)行濃縮或稀釋,定量加入內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液作為色譜測(cè)定 的樣液。另選擇與樣液中農(nóng)藥相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液同時(shí)進(jìn)行色譜測(cè)定。 　　注：①在上述色譜情況下,各農(nóng)藥組分出峰順序： 　　　　　柱Ⅰ：艾氏劑約為4.36min； 　　　　　　　 環(huán)氧七氯約為7.06min； 　　　 　　　　 狄氏劑約為11.08min； 　 　　　　　　 異狄氏劑約為13.40min。 　　　　　柱Ⅱ：艾氏劑約為3.50min； 　　　　　　　　環(huán)氧七氯約為8.56min； 　　　　　　　　狄氏劑約為11.42min； 　　　　　　　　異狄氏劑約為13.16min。 　　　?、趯?shí)際使用的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣液中各濃藥組分的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的 線性范圍之內(nèi),樣液測(cè)定過(guò)程中要參插注入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液以檢查檢測(cè)器的靈敏度。 3.5　空白試驗(yàn) 　　按3.4測(cè)定步驟進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。 3.6　結(jié)果計(jì)算 　　用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)按適當(dāng)程序計(jì)算各種農(nóng)藥殘留量。也可按下式分別計(jì)算： h c' hi' ci 農(nóng)藥殘留量(mg/kg) = ──×──×──×── h' c hi ci' 式中：h——樣液中農(nóng)藥峰高,mm； 　 　h'——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中農(nóng)藥峰高,mm； 　　 hi——樣液中內(nèi)標(biāo)物峰高,mm, 　　hi'——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物峰高,mm； 　 　c——樣液濃度,g/μL； 　　 c'——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中農(nóng)藥濃度μg/μL； 　 ci——樣液中內(nèi)標(biāo)物濃度,μg/μL； 　　ci'——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物濃度,μg/μL。 　　注：①計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。 　　　　②本法可同時(shí)測(cè)定六六六和滴滴涕殘留量。