如何檢測(cè)水中的石油含量

【專家解說(shuō)】：重量法 原理：以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。 此法測(cè)定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。溶劑去除時(shí)，使得輕質(zhì)油有明顯損失。由于石油醚對(duì)油有選擇地溶解，因此，石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì)。 儀器 1.分析天平。 2.恒溫箱。 3.恒溫水浴鍋。 4.1000mL分液漏斗。 5.干燥器。 6.直徑11cm中速定性濾紙。 試劑 1.石油醚：將石油醚(沸程30—60℃)重蒸餾后使用。100mL石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2mg。 2.無(wú)水硫酸鈉：在300℃馬福爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用。 3.1+1硫酸。 4.氯化鈉。 測(cè)定步驟 1.在采集瓶上作一容量記號(hào)后(以便以后測(cè)量水樣體積)，將所收集的大約1L已經(jīng)酸化(pH＜2)水樣，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25mL石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分搖勻3min，靜置分層并將水層放入原采樣瓶?jī)?nèi)，石油醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25mL，合并三次萃取液于錐形瓶中。 2.向石油醚萃取液中加入適量無(wú)水硫酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止)，加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。 3.用預(yù)先以石油醚洗滌過(guò)的定性濾紙過(guò)濾，收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中。 4.將燒杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1h，然后放入干燥器中冷卻30min，稱量。 計(jì)算：(W1-W2)*10的六次方/V 出來(lái)的單位是mg/L。 式中：W1——燒杯加油總重量(g)； W2——燒杯重量(g)； V——水樣體積(mL)。 注意事項(xiàng) 1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 2.測(cè)定廢水中石油類時(shí)，若含有大量動(dòng)、植物性油脂，應(yīng)取內(nèi)徑20mm，長(zhǎng)300mm一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管，填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h，未完全冷卻前裝好柱)，然后用10mL石油醚清洗。將石油醚萃取液通過(guò)層析柱，除去動(dòng)、植物性油脂，收集流出液于恒重的燒杯中。 3.采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應(yīng)定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測(cè)定，以減少油附著于容器壁上引起的誤差。 這是最便宜的方法了，在一般實(shí)驗(yàn)室中都能實(shí)現(xiàn)。其它的紅外、紫外都要儀器了，老貴的。