頂空氣相色譜-電子捕獲檢測器法測定正清風痛寧制劑原料中三氯甲烷的殘留量

【摘要】：目的:建立正清風痛寧的制劑原料鹽酸青藤堿中三氯甲烷殘留量的測定方法。方法:采用頂空進樣氣相色譜法進行測定,使用Agilent DB-5MS毛細管色譜柱(30.0 m×250μm,涂層0.25μm),載氣為高純氮氣,流量2 m L·min-1,進樣量為1m L,分流比10∶1,進樣口溫度為200℃,柱溫為60℃,采用電子捕獲檢測器,檢測器溫度為200℃;頂空進樣法,水為溶劑,平衡溫度為60℃,平衡時間30 min。結果:三氯甲烷在0.242 7~97.06 ng·m L-1范圍內呈良好的線性關系(r2=0.998 4);平均回收率為98.48%,RSD為1.69%(n=6);最低定量限為4.854 ng·g-1。所檢測6個批次的正清風痛寧制劑原料中三氯甲烷殘留量介于0至237.6 ng·g-1之間。結論:頂空氣相色譜(HS-GC)-電子捕獲檢測器(ECD)法靈敏、準確,優(yōu)于現有其他檢測方法,可作為鹽酸青藤堿中三氯甲烷殘留的檢測方法,有利于提高制劑的安全性。 【作者單位】： 中藥質量研究國家重點實驗室(澳門科技大學)澳門藥物及健康應用研究院澳門科技大學;湖南正清制藥集團股份有限公司;
【關鍵詞】： 正清風痛寧 鹽酸青藤堿 三氯甲烷 溶劑殘留 頂空氣相色譜(HS-GC) 電子捕獲檢測器(ECD)
【分類號】：O657;TQ460.7
【正文快照】： 鹽酸青藤堿是從中藥材青風藤中提取的生物堿鹽酸鹽結晶,具有免疫抑制、抗炎的作用[1,2],為正清風痛寧系列藥物的原料,該藥物在臨床上廣泛用于治療類風濕性關節(jié)炎,并取得較好的療效[3-5]。鹽酸青藤堿在生產過程中,涉及到使用二類溶劑“三氯甲烷”(chloroform,CHCl3),其具有肝腎

您可以在本站搜索以下學術論文文獻來了解更多相關內容

兩種GC法測定膠粘劑中鹵代烴的方法比較研究    張惠;冷中成;王強;

青藤堿治療類風濕性關節(jié)炎的研究進展及展望    危紅華;趙曉旭;程亮;李莎莎;宋艷麗;韓騰飛;鞠大宏;郝保華;

青藤堿替代激素治療類風濕性關節(jié)炎療效分析    李蘊麟;粟戟;尹小軍;吳強;

頂空毛細管氣相色譜法測定阿奇霉素中的殘留溶劑    王建;朱源恒;金樟照;

頂空氣相色譜法測定苦豆子總堿中殘留溶劑    馬玲;尚博楊;賀凱;王英華;

頂空氣相色譜法測定鹽酸青藤堿中三氯甲烷的殘留量    吳公平;趙勇;龍海燕;

中藥材中農藥殘留檢測方法研究的進展與展望    季申;

氣相色譜技術在中藥農藥殘留檢測中的應用    何佩雯;趙海譽;杜鋼;王一濤;

正清風痛寧治療類風濕關節(jié)炎文獻研究    韓春雯;李海昌;汪梅姣;

凝膠滲透色譜-氣相色譜-質譜聯(lián)用法在中藥材多種農藥殘留同步檢測中的應用    吳君金;盛振華;葛爾寧;

近兩年國內氣相色譜的進展    傅若農;

氣相色譜法檢測果蔬農藥殘留前處理技術研究    韓青;艾合買提江·買買提;李宏宇;王玉;田聰;

白芍總苷聯(lián)合正清風痛寧在治療類風濕關節(jié)炎活動期的療效觀察    吳紅萍;王友慶;

藥物中雜質及有害物質控制限度的研究進展    胡向青;郝福;李志剛;姜海;李振江;

中藥鎮(zhèn)痛活性成分經皮給藥研究進展    杜冠峰;何宇愿;諶江城;賈麗娜;尹永芹;沈志濱;

常德市四季樹型金銀花農藥殘留調查    梁繼華;吳超廣;喻全明;

2種烹飪方法對青菜中毒死蜱殘留降解率的影響    陳志炎;

狼毒水提物對大鼠佐劑性關節(jié)炎模型治療作用    韓波;張國偉;孫軍花;秦桂芳;馬曉莉;

青藤堿N-取代衍生物的合成及抑制NF-κB轉錄活性作用    楊帆;管忠俊;柴曉云;吳秋業(yè);孟慶國;

斷藤益母湯治療類風濕關節(jié)炎的臨床及實驗研究    梁江

金蕎麥抗類風濕性關節(jié)炎藥理作用研究    申玲玲

中醫(yī)藥治療強直性脊柱炎的系統(tǒng)評價及用藥分析    梁善皓

甘肅省隴東南地區(qū)特色藥用植物紅茂草資源的研究與利用    趙強

雙藤痹痛酊治療類風濕關節(jié)炎的作用基礎研究    徐偉

金蕎麥抗類風濕性關節(jié)炎藥理作用研究    申玲玲

豆豉姜抗類風濕性關節(jié)炎物質基礎及作用機制研究    林兵

青藤堿對RANKL和LPS誘導的破骨細胞的影響及作用機制研究    賀龍剛

青藤堿對類風濕關節(jié)炎模型大鼠TLRs及JAK-STAT信號通路調控基因的影響    趙靜

中藥中100種農藥GC/GC-MSn測定方法研究    吳曉波

氣相色譜—串聯(lián)質譜法測定蔬菜水果中18種三唑類殺菌劑殘留的研究    張會芳

中藥酒劑中農藥多殘留檢測方法研究    劉倩真

嘧霉胺在人參及土壤中的殘留動態(tài)及最終殘留研究    崔小東

中藥及其提取物中農藥多殘留同步分析方法及黃曲霉毒素凈化方法的研究    胡一晨

羅非魚及水體中擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定    王帥

超高效液相色譜—三重四極桿串聯(lián)質譜（UPLC-QqQ-MS/MS）對農作物中農藥多殘留的檢測研究    趙紅霞

α-環(huán)糊精葡萄糖基轉移酶高產菌株的選育及產酶條件的研究    雷新輝

五藤痛風飲對急性痛風性關節(jié)炎模型大鼠SUA、IL-8、TNF-α的影響    王曉璐

SIN-HC1“微針陣列—傳遞醇質體”組合大通量經皮釋藥規(guī)律研究    程亮

影響頂空氣相色譜法測定藥物中有機溶劑殘留量的因素探討    陳曉暉;付曉泰;

正清風痛寧治療類風濕性關節(jié)炎的臨床研究    諶曦,李華

青藤堿對類風濕關節(jié)炎患者外周血樹突狀細胞TLR2和TLR4表達的影響    余克強;羅仁;

佐劑性關節(jié)炎大鼠細胞凋亡的實驗觀察    趙俊云;劉亞明;馮前進;牛欣;楊向竹;馬鑫;

類風濕關節(jié)炎繼發(fā)骨質疏松癥病機探析    葛琳;梁軍;張華東;

中藥熏洗治療類風濕關節(jié)炎療效觀察及護理    王暉;

正清風痛寧片治療類風濕性關節(jié)炎55例臨床觀察    李琦 ,李琪薇,梁亞敏,楊南秋

青藤堿對類風濕關節(jié)炎患者炎性細胞因子及抗環(huán)瓜氨酸肽抗體的影響    王勇,鐘兵,方勇飛,李景怡,艾九松

青藤堿對類風濕關節(jié)炎患者成纖維樣滑膜細胞體外增殖及凋亡的影響    張瑩;方勇飛;王勇;李景怡;黃小魯;

青藤堿對膠原誘導性關節(jié)炎大鼠滑膜細胞NF-κB的抑制作用    黃小魯;郝飛;王勇;方勇飛;

正清風痛寧口崩片制備工藝及質量標準研究    李立;許軍;王如意;劉燕華;劉文琴;

    

正清風痛寧注射常見疾病的選點及相兼治療方法    陳紅明;

正清風痛寧治療類風濕性關節(jié)炎臨床療效及安全性的觀察    顧越英;陳順樂;江堯湖;裴軍;于孟學;董怡;張杏書;

正清風痛寧治療骨關節(jié)炎60例療效觀察    章菊花;胡永紅;涂勝豪;劉沛霖;

正清風痛寧藥物的副作用及其防治對策    應振華;王如偉;張小如;廖益飛;吳凌慧;鄢連和;

正清風痛寧治療類風濕性關節(jié)炎的臨床研究    李浩虹;段婷;

正清風痛寧緩釋片治療膝關節(jié)骨性關節(jié)炎的臨床研究    羅卉;左曉霞;游運輝;

電致孔透入正清風痛寧技術在風濕病治療中的應用    吳飛馳;

正清風痛寧治療紅斑肢痛病30例    郭運清;饒光立;黃素堅;周辰光;石黎明;

正清風痛寧緩釋片治療膝關節(jié)骨性關節(jié)炎的臨床研究    陳維飛;羅卉;左曉霞;游運輝;

正清風痛寧緩釋片治療強直性脊柱炎療效觀察    楊德才;鄭新春;

正清風痛寧猜想    

致力中藥鑄品牌    陳國東 徐春容

正清風痛寧治療風濕優(yōu)勢肯定    勇訊

張發(fā)榮辨治糖尿病周圍神經病變經驗    成都中醫(yī)藥大學 王明選鐘家芳 董萍

免疫抑制劑類中成藥治療慢性腎臟病的臨床療效及安全性觀察    孔惠霞

丹參酮ⅡA配合正清風痛寧治療類風濕性膝關節(jié)炎的臨床觀察    胡海

正清風痛寧緩釋片治療膝關節(jié)骨性關節(jié)炎的臨床觀察    徐豫湘

正清風痛寧離子導入加內服治療膝關節(jié)骨性關節(jié)炎的臨床研究    袁高明

正清風痛寧聯(lián)合甲氨蝶呤干預類風濕關節(jié)炎骨破壞的機制研究    李成

正清風痛寧緩釋片治療腰椎骨關節(jié)炎的臨床研究    鄧校征