UV光固化涂料單體的清潔生產(chǎn)工藝

【摘要】： 目前,我國(guó)涂料年產(chǎn)量居美國(guó)、日本之后,成為世界第三大涂料生產(chǎn)國(guó)。涂料行業(yè)已經(jīng)成為化工的重要組成部份,同時(shí)也成為了“污染大戶”而受到人們的關(guān)注。本文試圖從清潔生產(chǎn)的角度探索出一條解決的辦法。 傳統(tǒng)涂料單體生產(chǎn)過(guò)程中由于普遍使用水洗工藝來(lái)提純產(chǎn)品,導(dǎo)致大量含很高COD的廢水產(chǎn)生,而這部分對(duì)環(huán)境造成影響的COD恰恰是價(jià)格昂貴產(chǎn)品。如果能夠改進(jìn)工藝在保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)不使用或者減少水洗工藝,將可以在提高產(chǎn)品收率、降低產(chǎn)品價(jià)格的同時(shí)從源頭上解決廢水排放的問(wèn)題。試驗(yàn)通過(guò)改進(jìn)PDDA和丙烯酸縮水甘油酯的合成方法驗(yàn)證了這一思路的可行性。并得出了最佳工藝條件:(1)配料比:鄰苯二甲酸酐∶二甘醇∶丙烯酸=0.5∶1∶1～1.05;(2)催化劑用量:生成每摩爾酯基加15～20克(3)反應(yīng)時(shí)間:第一步反應(yīng)在兩小時(shí)左右為宜,第二步反應(yīng)在一個(gè)半小時(shí)為宜。 羥基丙烯酸酯改性氨基樹(shù)脂是一種性能優(yōu)異的成膜樹(shù)脂。主要用于紫外光固化涂料和油墨的生產(chǎn),已成為UV固化涂料的主要成膜樹(shù)脂。然而現(xiàn)有氨基樹(shù)脂仍然含有0.5%的游離甲醛。會(huì)對(duì)操作人員的眼睛及上呼吸道產(chǎn)生刺激,嚴(yán)重影響生產(chǎn)人員的身體健康。研究采用亞硫酸氫鈉飽和溶液在中性條件下與游離甲醛生成穩(wěn)定的加成物,在無(wú)水條件下,成為結(jié)晶沉淀被分離。最終產(chǎn)品中的游離甲醛含量可以低于0.05%,有效地解決了在UV涂料施工過(guò)程中游離甲醛對(duì)人體和環(huán)境的影響。 UV涂料的粘度高造成施工困難一直是制約其推廣的因素之一。如果加入傳統(tǒng)的稀釋劑雖然可以達(dá)到降低涂料粘度的目的,但同時(shí)也產(chǎn)生了涂料在固化進(jìn)程中稀釋劑氣化進(jìn)入大氣的問(wèn)題。為了解決這些問(wèn)題,開(kāi)發(fā)一種即能成膜又有較低粘度能作為稀釋劑的化合物成為當(dāng)務(wù)之急。羥基丙烯酸酯醚化甘油環(huán)縮甲醛便是這樣一種新型的化合物,由于它的分子中含有碳碳不飽和雙鍵,在涂料固化過(guò)程中能夠和其它的成膜物質(zhì)形成新的共價(jià)鍵,而將該化合物分子固化下來(lái),不會(huì)像傳統(tǒng)的稀釋劑進(jìn)入空氣中;同時(shí)在常溫下該化合物具有較小的粘度是一種很好的稀釋劑與成膜物質(zhì)混合后能保證涂料的正常施工;另外由于該化合物含有游離的羥基而使其具有良好的附著力。在實(shí)驗(yàn)室我們合成了羥基丙烯酸酯醚化甘油環(huán)縮甲醛后對(duì)其最佳的工藝條件進(jìn)行了探索。并得到了最佳工藝條件:配料比為甘油∶甲醛∶丁醇∶環(huán)已烷∶丙烯酸羥乙酯=1.0∶1.0∶1.2∶3.0;催化劑(對(duì)甲苯磺酸)用量為2g/(mol甘油);阻聚劑(2,6-叔丁基對(duì)甲酚)用量為1%(丙烯酸羥乙酯); 【關(guān)鍵詞】：清潔生產(chǎn) UV光固化涂料 清潔生產(chǎn)工藝
【學(xué)位授予單位】：湖南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2006
【分類號(hào)】：TQ630.6
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第1章 緒論12-36
• 1.1 研究背景12
• 1.2 開(kāi)發(fā)輻射涂料的必要性12-18
• 1.2.1 涂料污染環(huán)境現(xiàn)狀12-18
• 1.2.1.1 涂料的污染性13-14
• 1.2.1.2 對(duì)涂料 VOC 的限制14-15
• 1.2.1.3 環(huán)境友好涂料的特性15-17
• 1.2.1.4 開(kāi)發(fā)光固化涂料的有利條件17-18
• 1.3 開(kāi)發(fā)光固化涂料的戰(zhàn)略與對(duì)策18-20
• 1.3.1 基本原則與戰(zhàn)略18-20
• 1.3.1.1 環(huán)境污染的嚴(yán)重性與保護(hù)環(huán)境的重要性18-19
• 1.3.1.2 開(kāi)發(fā)環(huán)境友好涂料的基本原則與方法19-20
• 1.3.1.3 開(kāi)發(fā)光固化涂料的戰(zhàn)略思考20
• 1.4 UV 固化的工藝特點(diǎn)20-21
• 1.5 UV 固化的研究，應(yīng)用現(xiàn)狀及前景21-26
• 1.5.1 輻射固化涂料的發(fā)展22-26
• 1.5.1.1 輻射固化涂料發(fā)展概況22-26
• 1.6 UV 涂料的組成及固化機(jī)理26-30
• 1.6.1 UV 涂料的組成26-28
• 1.6.2 UV 涂料的固化機(jī)理28-29
• 1.6.3 氧的抑制作用及其克服方法29-30
• 1.7 清潔生產(chǎn)的概念及內(nèi)容30-36
• 1.7.1 清潔生產(chǎn)的定義30-31
• 1.7.2 清潔生產(chǎn)與綠色化學(xué)31-33
• 1.7.2.1 綠色化學(xué)的定義及重要性31
• 1.7.2.2 原料的綠色化31-32
• 1.7.2.3 產(chǎn)品的綠色化32-33
• 1.7.3 清潔生產(chǎn)的內(nèi)容33
• 1.7.4 清潔生產(chǎn)的途徑33-36
• 第2章 羥基丙烯酸酯醚化甘油環(huán)縮甲醛的清潔生產(chǎn)工藝36-44
• 2.1 研究簡(jiǎn)介36
• 2.2 文獻(xiàn)資料36-38
• 2.3 實(shí)驗(yàn)存在的問(wèn)題及改進(jìn)方法38
• 2.4 實(shí)驗(yàn)原理及結(jié)果分析38-41
• 2.4.1 實(shí)驗(yàn)部分38-39
• 2.4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析39-41
• 2.5 中試研究41
• 2.6 涂料中剩余甲醛的控制41-43
• 2.7 結(jié)論43-44
• 第3章 丙烯酸縮水甘油酯的合成研究44-54
• 3.1 丙烯酸縮水甘油酯概述44
• 3.2 GA 傳統(tǒng)合成工藝44-45
• 3.3 新工藝研究?jī)?nèi)容45
• 3.4 實(shí)驗(yàn)試劑和主要儀器45-46
• 3.5 實(shí)驗(yàn)方法46
• 3.6 丙烯酸鈉的制備46
• 3.7 GA 的合成46-47
• 3.8 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析47-52
• 3.8.1 原料配比實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析47-48
• 3.8.2 溫度實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析48-50
• 3.8.3 催化劑實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析50-51
• 3.8.4 反應(yīng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析51-52
• 3.8.5 制備丙烯酸鈉所用溶劑對(duì)GA 產(chǎn)率的影響52
• 3.9 結(jié)論52-54
• 第4章 鄰苯二甲酸雙（二甘醇丙烯酸酯）的清潔生產(chǎn)新工藝54-61
• 4.1 研究簡(jiǎn)介54
• 4.2 文獻(xiàn)資料54-56
• 4.3 實(shí)驗(yàn)試劑及原理56-58
• 4.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析58-60
• 4.4.1 催化劑用量對(duì)反應(yīng)過(guò)程的影響58-59
• 4.4.2 原料配比對(duì)反應(yīng)過(guò)程的影響59
• 4.4.4 反應(yīng)時(shí)間的影響59-60
• 4.5 結(jié)論60-61
• 第5章 丙烯酸羥氯丙酯的合成研究61-68
• 5.1 研究背景61
• 5.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果61-67
• 5.2.1 原料配比的影響62
• 5.2.2 催化劑種類的影響62-63
• 5.2.3 反應(yīng)時(shí)間的影響63-64
• 5.2.4 反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響64
• 5.2.5 催化劑用量的影響64-65
• 5.2.6 阻聚劑的選擇65
• 5.2.7 合成工藝的優(yōu)化65-67
• 5.3 結(jié)論67-68
• 第6章 三(環(huán)氧丙基)異氰尿酸酯的合成新工藝68-74
• 6.1 研究背景68
• 6.2 文獻(xiàn)資料68-69
• 6.3 實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析69-73
• 6.3.1 試劑與儀器69
• 6.3.2 兩步法合成 TGIC 的步驟及現(xiàn)象69-70
• 6.3.3 反應(yīng)物料配比對(duì)產(chǎn)率的影響70
• 6.3.4 催化劑用量對(duì)產(chǎn)率的影響70-71
• 6.3.5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響71-72
• 6.3.6 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)率的影響72-73
• 6.4 結(jié)論73-74
• 結(jié)論74-76
• 參考文獻(xiàn)76-80
• 附錄 A 論文發(fā)表情況及專利80-81
• 附錄 B 酸價(jià)測(cè)定81-82
• 附錄 C 環(huán)氧值測(cè)定方法82-83
• 附錄 D 試劑的配置83-84
• 致謝84

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