海因清潔生產(chǎn)工藝的初步研究

【摘要】：海因作為一種重要的化學活性中間體,廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化工以及 紡織行業(yè)。本文全面綜述了海因的性質(zhì)、用途以及制備的發(fā)展概況;對常壓法制 備海因進行了工藝條件考察;首創(chuàng)自制新型的反應裝置——填料塔制備海因,并 在實驗的基礎(chǔ)上,進一步改進了反應器,使其變?yōu)榈瘟鞔卜磻?并通過與常壓 釜式反應器串連,利用常壓釜式反應器排出的尾氣成功制備了產(chǎn)物海因,驗證了 該技術(shù)的可行性。該方法高效清潔,氣體可以循環(huán)利用,真正實現(xiàn)了清潔生產(chǎn)工 藝。本文的主要內(nèi)容和創(chuàng)新點包括: 進行了常壓釜式反應器制備海因的研究。采用羥基乙腈和碳酸氫銨為原料, 加入 66ml 羥基乙腈,碳酸氫銨 150g,CO2流量 0.25m3/h, 通入 4h,反應溫度為 85℃,時間 4h,此時海因?qū)αu基乙腈收率為 85.8%。 對海因合成的清潔生產(chǎn)工藝進行了初步研究。首先對利用兩種氣體為原料制 備海因進行了研究;實驗證明以羥基乙腈和NH3、CO2為原料,NH3流量0.25m3/h, 通入約 1h, CO2流量 0.25m3/h, 通入約 3h,反應溫度為 85℃,時間 3h,此時海因 對羥基乙腈收率為 80.3%;接著利用自制的填料塔,采用 L2 型拉西環(huán),填料方 式為亂堆,填料量約 150g,氣液兩相采用逆流方式, NH3通入速度為 0.2m3/h, 通入時間約 1h 左右,CO2則在整個反應過程中一直保持 0.3 m3/h 的速度通入, 液相進料速度在 135-180ml/h 之間,夾套的加熱溫度控制在 80-100℃之間,此時 海因?qū)αu基乙腈收率為 69.4%;利用釜式反應器與滴流床串連制備海因時,采用 S3 型固體酸替代原先的惰性磁環(huán),填料量 200 克,氣液兩相采用逆流方式,混 合氣體氣速 0.5m3/h,液相進料速度在 150ml/h 左右,夾套的加熱溫度控制在 100 ℃左右,此時海因?qū)αu基乙腈最高收率為 65.8%。 本文首創(chuàng)了填料塔和滴流床制備海因的方法。利用新型反應器,不僅可以連 續(xù)、高效的獲得海因,還可以使反應氣體循環(huán)利用,并且避免使用大量的無機酸, 做到無廢氣廢液排放,達到清潔生產(chǎn)的目的。該研究國內(nèi)未見報道,具有創(chuàng)新性。 【關(guān)鍵詞】：海因 乙內(nèi)酰脲 制備 合成 常壓法 填料塔 滴流床 清潔生產(chǎn)
【學位授予單位】：南京工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2004
【分類號】：TQ226
【目錄】：

• 摘 要4-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 文獻綜述11-25
• 1.1 前言11-17
• 1.1.1 海因的物理性質(zhì)12-13
• 1.1.2 海因及其衍生物的化學性質(zhì)13-17
• 1.2 海因及其衍生物的主要合成方法17-20
• 1.2.1 通過氨基酸(Amino acid)或氨基酸衍生物合成17-19
• 1.2.2 通過尿素合成19-20
• 1.2.3 由醛、酮通過 Bucherer-Bergs 反應合成20
• 1.3 常用的氣液反應器20-22
• 1.3.1 填料塔反應器21
• 1.3.2 板式反應器21
• 1.3.3 滴流床反應器在工業(yè)生產(chǎn)上的應用21-22
• 1.4 清潔生產(chǎn)的意義和重要性22-23
• 1.5 本論文研究的目的和意義23
• 1.6 本論文研究的主要內(nèi)容23-25
• 第二章 海因制備過程中的分析檢測方法25-30
• 2.1 常見的一些海因的分析檢測方法25
• 2.2 本文采用的海因分析檢測方法25-26
• 2.3 海因的精制和鑒定26-30
• 2.3.1 粗品的精制(重結(jié)晶法)26-27
• 2.3.2 產(chǎn)物海因的穩(wěn)定性27
• 2.3.3 海因的表征鑒定27-30
• 第三章 常壓釜式反應器制備海因30-35
• 3.1 前言30
• 3.2 實驗部分30-32
• 3.2.1 實驗試劑和藥品30-31
• 3.2.2 實驗儀器和設(shè)備31
• 3.2.3 實驗方法31
• 3.2.4 分析方法31-32
• 3.3 實驗結(jié)果與討論32-34
• 3.3.1 實驗正交設(shè)計方案32-33
• 3.3.2 正交設(shè)計的實驗結(jié)果33-34
• 3.3.3 方差分析34
• 3.4 本章小結(jié)34-35
• 第四章 填料塔制備海因35-50
• 4.1 前言35-36
• 4.2 實驗部分36-37
• 4.2.1 實驗試劑和藥品36
• 4.2.2 實驗儀器和設(shè)備36-37
• 4.2.3 實驗方法37
• 4.2.4 分析方法37
• 4.3 利用兩種氣體為原料制備海因?qū)嶒灲Y(jié)果與討論37-40
• 4.3.1 物料配比對海因產(chǎn)率的影響37-38
• 4.3.2 反應時間對海因產(chǎn)率的影響38-39
• 4.3.3 反應溫度對海因產(chǎn)率的影響39
• 4.3.4 羥基乙腈滴加時間對海因產(chǎn)率的影響39-40
• 4.4 填料塔實驗結(jié)果與討論40-44
• 4.4.1 填料及填料方式的確定40-41
• 4.4.2 填料量的確定41
• 4.4.3 氣體流型和流速的確定41-42
• 4.4.4 液體流速對海因收率的影響42-43
• 4.4.5 填料塔反應溫度對海因收率的影響43-44
• 4.5 填料塔吸收流程計算44-48
• 4.5.1 氣速、塔徑的確定44
• 4.5.2 液氣比44-45
• 4.5.3 潤濕填料表面積和氣、液傳質(zhì)分系數(shù)的計算45-46
• 4.5.4 填料層高的計算46-48
• 4.6 本章小結(jié)48-50
• 第五章 清潔生產(chǎn)工藝制備海因的初步研究50-57
• 5.1 前言50-51
• 5.2 實驗部分51-52
• 5.2.1 實驗試劑和藥品51
• 5.2.2 實驗儀器和設(shè)備51
• 5.2.3 實驗方法51-52
• 5.2.4 分析方法52
• 5.3 實驗結(jié)果與討論52-55
• 5.3.1 固體催化劑的選擇52-53
• 5.3.2 固體催化劑用量的選擇53
• 5.3.3 氣體流速的確定53-54
• 5.3.4 液體流速對海因收率的影響54-55
• 5.3.5 反應溫度對海因收率的影響55
• 5.4 本章小結(jié)55-57
• 第六章 結(jié)論與展望57-59
• 6.1 結(jié)論57-58
• 6.2 展望58-59
• 參考文獻59-63
• 致 謝63-64
• 發(fā)表論文64

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