FT合成清潔燃料新型催化劑的研制

【摘要】： FT合成是煤間接液化的重要組成部分，已有七十多年的歷史，最近石油能源危機(jī)使得各國對FT合成重新重視。FT合成反應(yīng)通常在鐵或鈷基催化劑上進(jìn)行，反應(yīng)由一系列平行反應(yīng)和連串反應(yīng)組成，產(chǎn)物復(fù)雜，產(chǎn)物分布遵守傳統(tǒng)的SF分布規(guī)律，除了甲醇、甲烷低碳烴和C35以上高碳烴的選擇性可以高于90％以外，汽油餾分C5～C11烴和柴油餾分C9～C25烴的選擇性不超過50％，實際操作中為了得到燃料油C9～C25烴不得不對FT合成出的產(chǎn)物進(jìn)行深加工，這無疑增加了FT合成的成本。 本課題主要研制一種新型層狀粘土結(jié)構(gòu)鐵基催化劑，該催化劑的主要特點是：載體由硅氧四面體和鐵氧八面體構(gòu)成，具有二八面體蒙脫土式層狀粘土構(gòu)型，孔道均勻，鐵分布在催化劑的骨架和層間，層間鐵經(jīng)過還原活化成為活性相的主要來源，層間距能夠提供汽油、柴油分子鏈生長的合適空間，將該催化劑用于FT合成能夠一段高選擇性合成燃料油。漿態(tài)床FT合成由于具有較好的移熱能力，操作方便，能夠在線更換催化劑等優(yōu)點成為FT合成反應(yīng)的發(fā)展方向。實驗中用連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器模擬漿態(tài)床FT合成。 本研究首先對層狀粘土結(jié)構(gòu)催化劑的制備條件進(jìn)行了優(yōu)選，基于不同的活性組分原料，沉淀劑的種類，沉淀劑和活性成份加入的次序，沉淀時pH值和水熱合成方法制備出了九種催化劑。對催化劑的物相進(jìn)行了XRD，SEM，BET測定。為了考察催化劑的FT合成性能，比較了九種催化劑在同樣FT合成條件下的液相產(chǎn)物碳數(shù)分布，對其中Ⅱ型和Ⅲ型催化劑的FT合成條件進(jìn)行了優(yōu)選。對Ⅲ型催化劑30小時內(nèi)的液相收率進(jìn)行了考察，借以探索催化劑的壽命。 XRD測定結(jié)果表明九種催化劑都具有層狀結(jié)構(gòu)，其中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅸ型催化劑特征峰較為顯著，Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ型催化劑特征峰較弱。Ⅱ型催化劑的SEM分析表明該催化劑的粒徑約為1μm，表面形貌呈層片狀。BET檢測表明所制備的層狀粘土結(jié)構(gòu)催化劑具有較大的比表面積，最高比表面積可達(dá)到376.67m~2／g。 本實驗所優(yōu)選出來的催化劑的制備條件是：Fe~(3+)鐵鹽為原料，NaOH和KOH為沉淀劑，正加法和反加法制備，pH值在6.6～8.7之間，動態(tài)水熱合成。在本條件下制備出的催化劑對C9～C25烴類的選擇性可達(dá)到80％以上，相對SF規(guī)律有了正偏移。 對Ⅱ型和Ⅲ型催化劑進(jìn)行的FT合成條件優(yōu)選表明兩種催化劑的影響因素大致相同：溫度和壓力的影響因素較為顯著，H_2／CO的影響因素較小。Ⅱ型催化劑在270℃，0.5MPa，H_2／CO=1時有較高的液收，而Ⅲ型催化劑在280℃，0.9MPa，H_2／CO=1時有較高的液收。對Ⅲ型催化劑的壽命實驗證明，本實驗所制備的催化劑在30小時內(nèi)的活性沒有降低。 實驗中發(fā)現(xiàn)在活性金屬相一定的情況下，載體結(jié)構(gòu)對于產(chǎn)物的選擇性起到重要作用。為了考察載體結(jié)構(gòu)對FT合成反應(yīng)選擇性的影響，制備了KL沸石負(fù)載鐵催化劑、HL沸石負(fù)載鐵催化劑和硅膠負(fù)載鐵催化劑，比較了不同載體鐵基催化劑液相產(chǎn)物的碳數(shù)分布：Ⅱ型層狀粘土結(jié)構(gòu)鐵催化劑和硅膠負(fù)載鐵催化劑對柴油組分有較高的選擇性，而前者液相產(chǎn)物碳數(shù)分布較集中；KL沸石負(fù)載鐵催化劑和HL沸石負(fù)載鐵催化劑對汽油組分具有較高選擇性，前者對C5～C12和C13～C18烴類的選擇性較高，而后者對C2～C4和C19～C40烴類具有較高的選擇性。這可能與催化劑的構(gòu)型選擇性有關(guān)。 本實驗所制備出的層狀粘土結(jié)構(gòu)催化劑用于FT合成可以一段合成C9～C25之間的汽柴油混合餾分；關(guān)于不同載體的FT合成性能的研究能夠為有選擇性地合成液體燃料提供一些參考。 【關(guān)鍵詞】：層狀粘土結(jié)構(gòu)催化劑 FT合成 SF分布規(guī)律 碳數(shù)分布 選擇性
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2007
【分類號】：TQ426.9
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-9
• 目錄9-12
• 第一章.引言12-24
• 1.1.選題意義12
• 1.2.FT合成發(fā)展歷史12-13
• 1.3.FT合成反應(yīng)機(jī)理13-16
• 1.4.FT合成催化劑體系16-19
• 1.4.1.活性金屬相17-18
• 1.4.2.載體18
• 1.4.3.助劑18-19
• 1.5.FT合成反應(yīng)器19-21
• 1.5.1.列管式固定床反應(yīng)器19-20
• 1.5.2.流化床反應(yīng)器20
• 1.5.3.漿態(tài)床反應(yīng)器20-21
• 1.6.FT合成研究現(xiàn)狀21-22
• 1.7.層狀粘土結(jié)構(gòu)催化劑的研究現(xiàn)狀22-23
• 1.8.本實驗的研究目的23-24
• 第二章.實驗部分24-30
• 2.1.前期實驗24-25
• 2.1.1.主要實驗藥品24-25
• 2.1.2.主要儀器25
• 2.1.3.主要原料含量的標(biāo)定25
• 2.2.層狀粘土結(jié)構(gòu)催化劑的制備25-26
• 2.3.KL沸石負(fù)載鐵催化劑的制備26
• 2.4.HL沸石負(fù)載鐵催化劑的制備26-27
• 2.5 硅膠負(fù)載鐵催化劑的制備27
• 2.6.催化劑的物相表征27-28
• 2.6.1.催化劑的XRD分析27
• 2.6.2.催化劑的電鏡掃描27
• 2.6.3.催化劑比表面積的測定27-28
• 2.7.催化劑的前處理28
• 2.8.FT合成28-29
• 2.9.FT合成反應(yīng)產(chǎn)物分析29-30
• 第三章 結(jié)果與討論30-49
• 3.1.催化劑的物相表征結(jié)果30-35
• 3.1.1.催化劑的XRD表征結(jié)果30-33
• 3.1.2.層狀粘土結(jié)構(gòu)催化劑的SEM33
• 3.1.3.各種催化劑的比表面積33-35
• 3.2.層狀粘土結(jié)構(gòu)催化劑前處理條件的選擇與優(yōu)化35
• 3.3.層狀粘土結(jié)構(gòu)催化劑FT合成條件的優(yōu)化35-38
• 3.4.層狀粘土結(jié)構(gòu)催化劑制備條件對FT合成選擇性的影響38-43
• 3.4.1.活性組分原料的影響38-39
• 3.4.2.沉淀劑的影響39-40
• 3.4.3.沉淀劑和活性成分加入次序的影響40-41
• 3.4.4.水熱合成方法的影響41-42
• 3.4.5.pH值的影響42-43
• 3.5.不同載體催化劑FT合成液相產(chǎn)物結(jié)果對比43-47
• 3.6.小結(jié)47-49
• 第四章 結(jié)論49-51
• 4.1 本文結(jié)論49
• 4.2.本文創(chuàng)新點49-50
• 4.3.存在問題與展望50-51
• 附錄一51-59
• 1.水玻璃中NA_2O、SIO_2含量的標(biāo)定51-54
• 1.1.標(biāo)準(zhǔn)HCl、NaOH溶液的標(biāo)定51-52
• 1.2.鈉水玻璃中的Na_2O、SiO_2含量的標(biāo)定52-54
• 2.FESO4·7H2O中的FE2+含量的測定54-55
• 2.1.測定原理54
• 2.2.KMnO_4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定54-55
• 2.3.FeSO_4·7H_2O中Fe~(2+)含量的測定55
• 3.FECL_3中FE~(3+)含量的測定55-57
• 3.1.測定原理55-56
• 3.2.測定步驟:56-57
• 4.硅酸鉀水玻璃中K_2O、SIO_2含量的測定:57-59
• 4.1.測定原理57
• 4.2.測定步驟57-59
• 附錄二:碩士期間發(fā)表文章59-60
• 致謝60-61
• 參考文獻(xiàn)61-63

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希夫堿—后過渡金屬（d）/混金屬（d-f）催化劑及開環(huán)聚合丙交酯的研究    靳文娟