從貓豆中提取左旋多巴的清潔生產(chǎn)工藝研究

【摘要】：論文采用膜新型分離技術(shù)對(duì)貓豆提取用于治療帕金森的藥物—左旋多巴的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法進(jìn)行了清潔生產(chǎn)工藝改造,以降低能耗、提高左旋多巴產(chǎn)品收率和產(chǎn)品純度為最終目的。文章主要對(duì)左旋多巴的檢測(cè)、提取、分離、純化進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究;同時(shí),還對(duì)膜的選擇及其工作參數(shù)、清洗方法進(jìn)行了全面的討論。 1.首先建立左旋多巴的高效液相色譜檢測(cè)方法并確定色譜條件:色譜柱采用Waters 5C18-MS-Ⅱ色譜柱(4.6×250nm,5μm);流動(dòng)相為甲醇:0.01mol/L磷酸二氫鉀—磷酸緩沖液=10:90; pH=3.45;流速為1mL/min;柱溫在25℃;進(jìn)樣量20μL;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm;計(jì)算結(jié)果顯示左旋多巴的相關(guān)系數(shù)R2=0.999970,重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差值為0.3886,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.42%。 2.對(duì)浸提左旋多巴時(shí)各影響因素進(jìn)行了研究,通過(guò)建立正交實(shí)驗(yàn),對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)過(guò)分析后優(yōu)化,確定了最終的浸提參數(shù),在pH=3.5條件下按1︰20的水溶液常溫一次性浸提4h,最后左旋多巴的提取率為96.36%。 3.對(duì)貓豆浸提液分離純化過(guò)程中的膜除雜和膜濃縮工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究,通過(guò)實(shí)驗(yàn)的方法與結(jié)果分析,分別討論了不同分離膜對(duì)左旋多巴提取液除雜、濃縮的效果,最終確定了三級(jí)膜處理過(guò)程。最終結(jié)果顯示,左旋多巴的截留率達(dá)到了97.59%,固形物的去除率達(dá)到了99.07%的,蛋白質(zhì)去除率為100%,經(jīng)計(jì)算70%的水能回用到浸提工序中,符合工業(yè)化清潔生產(chǎn)的需求。 4.對(duì)實(shí)驗(yàn)中使用到的膜的清洗進(jìn)行了研究,并確定了膜的清洗方法與清洗試劑及清洗時(shí)的工作條件,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明此方法能比較好地使膜的純水通量恢復(fù)到接近使用前的水平,有利于膜工藝維持穩(wěn)定地連續(xù)工作。 5.對(duì)左旋多巴浸提液經(jīng)膜處理后的濃縮液進(jìn)行精制,通過(guò)考究精制結(jié)晶過(guò)程中真空干燥操作中的影響因素與設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),最后確定得出實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)干燥操作條件,精制后得到產(chǎn)品0.57kg,其產(chǎn)品得率從傳統(tǒng)工藝的3.5%提高到了5.71%,檢測(cè)結(jié)果顯示產(chǎn)品純度為99.69%超過(guò)了中國(guó)藥用要求。論文最后對(duì)從貓豆中提取左旋多巴工藝與舊工藝進(jìn)行了清潔生產(chǎn)可行性分析的比較,分析結(jié)果顯示該工藝技術(shù)是可行的,而且大大降低了生產(chǎn)過(guò)程中的能耗,提高了產(chǎn)品的純度與得率,大量減少了廢水的排放,真正做到從源頭上消減污染物的產(chǎn)生,符合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的宗旨。 【關(guān)鍵詞】：貓豆 浸提 左旋多吧 膜技術(shù) 清潔生產(chǎn)
【學(xué)位授予單位】：湖北工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號(hào)】：TQ464
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-11
• 第1章 引言11-28
• 1.1 貓豆與左旋多巴的簡(jiǎn)介11-15
• 1.1.1 貓豆的資源分布11
• 1.1.2 貓豆的生態(tài)特點(diǎn)及形態(tài)特征11-12
• 1.1.3 貓豆的化學(xué)成分及其物理化學(xué)性質(zhì)12-15
• 1.2 左旋多巴的簡(jiǎn)介15-20
• 1.2.1 左旋多巴的命名15
• 1.2.2 左旋多巴物理化學(xué)性質(zhì)15
• 1.2.3 左旋多巴藥理性質(zhì)15-16
• 1.2.4 左旋多巴的市場(chǎng)現(xiàn)狀16
• 1.2.5 國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)左旋多巴的方法簡(jiǎn)介16-18
• 1.2.6 左旋多巴的提取分離方法的研究18-20
• 1.2.7 左旋多巴的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝及其存在問(wèn)題20
• 1.3 清潔生產(chǎn)20-23
• 1.3.1 清潔生產(chǎn)的成因與定義20-22
• 1.3.2 清潔生產(chǎn)的必要性22-23
• 1.4 膜分離技術(shù)23-27
• 1.4.1 膜技術(shù)的特點(diǎn)及分類23-24
• 1.4.2 膜分離過(guò)程的簡(jiǎn)介24-25
• 1.4.3 膜表征手段25-26
• 1.4.4 膜分離技術(shù)在天然藥物制備中的應(yīng)用26-27
• 1.5 本實(shí)驗(yàn)工藝路線與主要工作內(nèi)容27-28
• 第2章 實(shí)驗(yàn)分析方法的建立28-34
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器28-29
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)樣品和材料28
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑28
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器28-29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法29-32
• 2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品的配制29
• 2.2.2 色譜條件及檢測(cè)波長(zhǎng)的確定29-30
• 2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制30-31
• 2.2.4 重復(fù)性試驗(yàn)31-32
• 2.3 供試樣品的制備32
• 2.3.1 分析樣品含水量的測(cè)定32
• 2.3.2 左旋多巴提取條件的確定32
• 2.3.3 左旋多巴提取率的計(jì)算方法32
• 2.4 本章小結(jié)32-34
• 第3章 左旋多巴浸提條件的確定34-39
• 3.1 實(shí)驗(yàn)材料34
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑34
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)原料34
• 3.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器34
• 3.2 左旋多巴浸提條件的正交試驗(yàn)34-37
• 3.2.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析35-36
• 3.2.2 擴(kuò)大實(shí)驗(yàn)36-37
• 3.2.3 最大化實(shí)驗(yàn)測(cè)定原料中左旋多巴的含量37
• 3.3 左旋多巴提取液制備37-38
• 3.4 本章小結(jié)38-39
• 第4章 左旋多巴提取液的膜濃縮除雜試驗(yàn)39-52
• 4.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器39-40
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品39
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器39-40
• 4.2 提取液分析40-41
• 4.3 微濾除雜-納濾膜濃縮實(shí)驗(yàn)41-44
• 4.3.1 微濾膜除雜實(shí)驗(yàn)41
• 4.3.2 微濾膜實(shí)驗(yàn)結(jié)果41-43
• 4.3.3 納濾膜除雜實(shí)驗(yàn)43-44
• 4.4 兩級(jí)膜聯(lián)用除雜實(shí)驗(yàn)44-46
• 4.4.1 兩級(jí)膜聯(lián)用除雜實(shí)驗(yàn)方法45
• 4.4.2 兩級(jí)膜聯(lián)用除雜實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析45-46
• 4.5 納濾膜濃縮實(shí)驗(yàn)46-48
• 4.5.1 實(shí)驗(yàn)方法46-47
• 4.5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析47-48
• 4.6 微濾膜除雜—納濾膜除雜—納濾膜濃縮實(shí)驗(yàn)48-50
• 4.6.1 實(shí)驗(yàn)方法48
• 4.6.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果48-50
• 4.7 本章小結(jié)50-52
• 第5章 膜的污染與清洗研究52-57
• 5.1 膜污染52-53
• 5.2 膜清洗實(shí)驗(yàn)53
• 5.2.1 膜清洗實(shí)驗(yàn)試劑53
• 5.2.2 膜清洗實(shí)驗(yàn)設(shè)備53
• 5.3 無(wú)機(jī)膜的清洗實(shí)驗(yàn)53-54
• 5.3.1 實(shí)驗(yàn)方法54
• 5.4 有機(jī)高分子膜的清洗實(shí)驗(yàn)54
• 5.4.1 實(shí)驗(yàn)方法54
• 5.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果54-56
• 5.6 本章小結(jié)56-57
• 第6章 左旋多巴精制及產(chǎn)品指標(biāo)測(cè)定57-61
• 6.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器57
• 6.2 實(shí)驗(yàn)方法57-58
• 6.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果58-59
• 6.3.1 干燥參數(shù)正交試驗(yàn)結(jié)果分析58-59
• 6.4 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定59-60
• 6.4.1 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)檢方法59
• 6.4.2 實(shí)驗(yàn)步驟59-60
• 6.4.3 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果60
• 6.5 本章小結(jié)60-61
• 第7章 結(jié)論61-65
• 7.1 結(jié)論61-63
• 7.1.1 實(shí)驗(yàn)分析方法的建立61-62
• 7.1.2 確定貓豆的浸提參數(shù)62
• 7.1.3 貓豆浸提液膜除雜濃縮工藝的研究62
• 7.1.4 膜的清洗研究62-63
• 7.1.5 左旋多巴產(chǎn)品指標(biāo)評(píng)定63
• 7.2 清潔生產(chǎn)改造結(jié)果63-64
• 7.2.1 清潔生產(chǎn)工藝經(jīng)濟(jì)可行性分析63-64
• 7.3 本研究的創(chuàng)新點(diǎn)和意義64-65
• 參考文獻(xiàn)65-69
• 致謝69-70
• 附錄70
• 1.碩士期間參與研究的課題70
• 2.碩士期間發(fā)表論文70

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左旋多巴：兩次成就諾貝爾大獎(jiǎng)    常怡勇

左旋多巴的藥理作用和不良反應(yīng)    

服用左旋多巴防“劑末”和“開(kāi)關(guān)”現(xiàn)象    魏開(kāi)敏

服左旋多巴 要防“劑末”和“開(kāi)關(guān)”現(xiàn)象    魏開(kāi)敏

復(fù)方左旋多巴與多種藥物不宜同時(shí)服用    山東省濱州市中心醫(yī)院 趙民生

左旋多巴,請(qǐng)用復(fù)方制劑    本報(bào)記者 石諳丁　(實(shí)習(xí))

服用左旋多巴七不宜    副主任醫(yī)師 龍安民

左旋多巴可能會(huì)引發(fā)心臟病    范曉艷

色譜技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用    汪潔

鹽酸左旋多巴異戊酯的合成、降解動(dòng)力學(xué)及藥代動(dòng)力學(xué)研究    呂聰

乙酰左旋多巴乙酯的合成、降解動(dòng)力學(xué)及藥代動(dòng)力學(xué)研究    呂立

大腸桿菌合成左旋多巴及培養(yǎng)基優(yōu)化    馬強(qiáng)強(qiáng)

左旋多巴誘導(dǎo)運(yùn)動(dòng)障礙和癥狀波動(dòng)的臨床和基礎(chǔ)研究    尹偉華

左旋多巴漂浮型脈沖膠囊的研究    車坷科

復(fù)方左旋多巴微囊漂浮片制備工藝的研究    李文英

鹽酸左旋多巴甲酯滴眼液的研制及藥效學(xué)機(jī)制的初步研究    黃敏

二乙酰左旋多巴甲酯布洛芬的合成和降解動(dòng)力學(xué)的研究    許崇搖

從貓豆中提取左旋多巴的清潔生產(chǎn)工藝研究    羅棟源

左旋多巴干預(yù)兔激素性股骨頭壞死的實(shí)驗(yàn)研究    張勇