液相氧化法鉻鹽清潔工藝鉻酸鈉結(jié)晶分離應(yīng)用基礎(chǔ)研究

【摘要】：鉻鹽及鉻系列化合物為重要的基礎(chǔ)化工原料。針對傳統(tǒng)有鈣焙燒法鉻鹽生產(chǎn)工藝過程存在的資源利用率低和環(huán)境污染嚴(yán)重等問題，中國科學(xué)院過程工程研究所研發(fā)了具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的液相氧化法鉻鹽清潔生產(chǎn)工藝。中間產(chǎn)品鉻酸鈉的結(jié)晶相分離為該工藝的重要組成部分，其純度和形貌將直接影響下游產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)成本。本文選擇了Na2CrO4-NaOH-NaAlO2-H2O體系，對鉻酸鈉結(jié)晶分離過程的相平衡、介穩(wěn)區(qū)、動力學(xué)及工藝過程優(yōu)化等問題進(jìn)行了系統(tǒng)的應(yīng)用基礎(chǔ)研究。主要取得了以下創(chuàng)新性進(jìn)展： 1)測定了Na2CrO4-NaOH-H2O三元體系在90℃、120℃和130℃時(shí)以及Na2CrO4-NaOH-NaAlO2-H2O四元體系在90℃、120℃和130℃時(shí)的相平衡數(shù)據(jù)，繪制了Na2CrO4-NaOH-H2O三元體系在90℃以及Na2CrO4-NaOH-NaAlO2-H2O四元體系在120℃和130℃的相圖，為鉻酸鈉結(jié)晶分離提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)； 2)研究了鉻酸鈉在Na2CrO4-NaOH-H2O體系中的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)以及雜質(zhì)(NaAlO2)含量對介穩(wěn)區(qū)寬度的影響，分別討論了不同堿濃度下真空蒸發(fā)結(jié)晶過程中的壓力與沸點(diǎn)的關(guān)系，同一溶液濃度體系下，真空度越高，溶液的沸點(diǎn)越低，隨著體系濃度的升高，沸點(diǎn)上升，所需真空度也升高； 3)采用間歇動態(tài)法研究了鉻酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶過程動力學(xué)，用最小二乘法進(jìn)行回歸分析，得到了相應(yīng)的結(jié)晶動力學(xué)方程，闡述了懸浮密度、攪拌速率、過飽和度和雜質(zhì)對蒸發(fā)結(jié)晶過程的影響規(guī)律，隨著懸浮密度、攪拌速率、過飽和度和雜質(zhì)含量的增大均更有利于晶體的成核； 4)開展了鉻酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶工藝優(yōu)化研究，系統(tǒng)分析討論了蒸發(fā)結(jié)晶過程中攪拌強(qiáng)度、蒸發(fā)速度、結(jié)晶溫度、雜質(zhì)含量、晶種添加對產(chǎn)品平均粒度及粒度分布、純度和晶習(xí)的影響規(guī)律，確定出鉻酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶的最優(yōu)工藝條件為：攪拌速度為300r/min；蒸發(fā)速率約為150~200mL；結(jié)晶溫度為90℃；雜質(zhì)含量小于3g/L；添加晶種，在以上操作條件下可制備出粒度分布均勻，純度可達(dá)97.5%以上的鉻酸鈉產(chǎn)品。 【關(guān)鍵詞】：鉻酸鈉 鋁酸鈉 相平衡 熱力學(xué) 動力學(xué) 蒸發(fā)結(jié)晶
【學(xué)位授予單位】：河北科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：TQ136.11
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 緒論10-18
• 1.1 論文的研究背景10
• 1.2 鉻鹽的生產(chǎn)方法概述10-14
• 1.2.1 有鈣焙燒法10-11
• 1.2.2 少鈣焙燒法11-12
• 1.2.3 無鈣焙燒法12-13
• 1.2.4 熔鹽液相氧化法13
• 1.2.5 亞熔鹽液相氧化法13-14
• 1.3 鈉系亞熔鹽法鉻鹽清潔生產(chǎn)方法概述14-15
• 1.4 工業(yè)結(jié)晶15-16
• 1.4.1 冷卻法15
• 1.4.2 蒸發(fā)法15-16
• 1.4.3 真空冷卻法16
• 1.4.4 鹽析法16
• 1.4.5 反應(yīng)結(jié)晶法16
• 1.5 本文研究內(nèi)容16-18
• 第2章 Na_2CrO_4-NaOH-NaAlO_2-H_2O 體系相平衡研究18-34
• 2.1 引言18-20
• 2.1.1 相圖簡介18
• 2.1.2 水鹽體系相圖的研究方法18-19
• 2.1.3 Na_2CrO_4相關(guān)體系相圖19-20
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法20-33
• 2.2.1 主要試劑與儀器20
• 2.2.2 Na_2CrO_4-NaOH-NaAlO_2-H_2O 體系相平衡研究方法20
• 2.2.3 分析方法20-21
• 2.2.4 結(jié)果與討論21-33
• 2.3 本章小結(jié)33-34
• 第3章 鉻酸鈉結(jié)晶分離介穩(wěn)區(qū)研究34-42
• 3.1 引言34-36
• 3.1.1 超溶解度與介穩(wěn)區(qū)簡介34-35
• 3.1.2 介穩(wěn)區(qū)的測定方法35-36
• 3.2 鉻酸鈉結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)的測定36-39
• 3.2.1 主要試劑與裝置36-37
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)原理37
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟37
• 3.2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論37-39
• 3.3 蒸發(fā)過程中真空度與沸點(diǎn)關(guān)系39-40
• 3.4 本章小結(jié)40-42
• 第4章 鉻酸鈉結(jié)晶動力學(xué)研究42-57
• 4.1 引言42-46
• 4.1.1 晶核的形成42-44
• 4.1.2 晶體的生長44-45
• 4.1.3 結(jié)晶動力學(xué)的測試方法45-46
• 4.2 鉻酸鈉結(jié)晶動力學(xué)研究46-48
• 4.2.1 主要試劑與儀器46-47
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟47
• 4.2.3 取樣與分析47-48
• 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論48-55
• 4.3.1 動力學(xué)分析48-49
• 4.3.2 模型的建立49-50
• 4.3.3 模型參數(shù)的計(jì)算50-53
• 4.3.4 結(jié)晶動力學(xué)影響因素53-55
• 4.4 本章小結(jié)55-57
• 第5章 鉻酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶工藝研究57-68
• 5.1 相圖分析57-58
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分58
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)主要試劑與儀器58
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟58
• 5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論58-66
• 5.3.1 攪拌強(qiáng)度的影響58-60
• 5.3.2 蒸發(fā)速度的影響60-62
• 5.3.3 結(jié)晶溫度的影響62-63
• 5.3.4 雜質(zhì)（NaAlO_2）含量的影響63-64
• 5.3.5 晶種添加的影響64-66
• 5.4 本章小結(jié)66-68
• 結(jié)論68-70
• 參考文獻(xiàn)70-76
• 攻讀碩士學(xué)位期間所發(fā)表的論文76-78
• 致謝78

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