鐵氧化物/石墨烯復(fù)合材料的制備、電磁波吸收與自清潔SERS襯底應(yīng)用

【摘要】：石墨烯/鐵氧化物納米復(fù)合材料在能源和環(huán)境領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。在鋰離子電池、超級(jí)電容器、光催化劑和電磁波吸收劑等領(lǐng)域已掀起了廣泛的研究熱潮,并且展現(xiàn)出了良好的應(yīng)用前景。這些復(fù)合材料在發(fā)展可持續(xù)能源與保護(hù)環(huán)境中將發(fā)揮重要作用。開發(fā)簡便、經(jīng)濟(jì)的合成新工藝與方法以及制備性質(zhì)優(yōu)良的石墨烯/鐵氧化物復(fù)合材料成為當(dāng)下一個(gè)非常熱的研究領(lǐng)域。電磁波吸收、基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)(surface-enhanced Raman scattering, SERS)的檢測和光催化降解有機(jī)污染物是環(huán)境領(lǐng)域中非常重要的課題,對于減少電磁污染,檢測與防治水污染有著重要的意義。本文通過采用高溫同步熱分解和熱還原二價(jià)鐵鹽和氧化石墨烯混合物的方法以及水熱法成功制備出了多種成分的鐵氧化物/石墨烯復(fù)合材料,這些材料在電磁波吸收與水污染的檢測與治理中顯示了有價(jià)值的應(yīng)用前景,另外,合成工藝對于降低生產(chǎn)成本和增強(qiáng)復(fù)合材料的各種性能具有重要的意義。論文的主要研究成果如下：1.采用在不同溫度下同步熱還原和熱分解氧化石墨烯/七水硫酸亞鐵混合物成功制備出了α-Fe2O3/石墨烯和Fe3O4/石墨烯復(fù)合材料,并發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯和石墨烯片具有調(diào)控α-Fe2O3, γ-Fe2O3與 Fe3O4三種鐵氧化物之間相變的作用。通過對樣品進(jìn)行熱重分析和傅里葉變換紅外光譜分析,發(fā)現(xiàn)在540℃～700℃溫度區(qū)間內(nèi),氧化石墨烯表面和邊緣上的羥基(-OH)與在還原氧化石墨烯過程中產(chǎn)生的H2在α-Fe2O3向γ-Fe2O3的相變過程中起著非常重要的作用；隨著溫度的升高,氧化石墨烯在還原過程中產(chǎn)生的還原性氣體(如CO、H2與CH4等)與α-Fe2O3和γ-Fe2O3反應(yīng),形成Fe3O4。對在不同溫度下制備的樣品進(jìn)行電磁波吸收測試發(fā)現(xiàn),每個(gè)樣品都具有良好的電磁波吸收能力,其中,在700℃下制備的Fe304/石墨烯復(fù)合材料在6.72GHz處的反射損耗值達(dá)到了-17.1dB。所有樣品的吸波性能均比Fe304和石墨烯的機(jī)械混合物以及商品化的電磁波吸收劑[Fe, Ni]的吸波性能要優(yōu)越。另外,電磁波吸收性能還能夠通過氧化石墨烯在初始原料中的比例進(jìn)行調(diào)控,而且鑒于Fe304/石墨烯復(fù)合材料的高熱穩(wěn)定性,這些材料有望成為高溫吸波材料。2.通過兩步水熱法制備了α-Fe2O3/石墨烯復(fù)合材料,并探究了其作為表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)襯底和光催化劑用于檢測和降解水中的多種有機(jī)污染物的性能。實(shí)驗(yàn)表明,該復(fù)合材料體系對羅丹明6G的探測濃度可以達(dá)到10-6mol/L,對多種有機(jī)物如羅丹明6G,亞藍(lán),甲基橙和雙酚A都具有較好的循環(huán)降解能力,實(shí)現(xiàn)了集SERS檢測與光催化降解能力于一身新材料體系。 【關(guān)鍵詞】：石墨烯 鐵氧化物 電磁波吸收 表面增強(qiáng)拉曼散射 光催化
【學(xué)位授予單位】：安徽大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB33
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-7
• 目錄7-9
• 第一章 緒論9-38
• 1.1 電磁波污染現(xiàn)狀9
• 1.2 電磁波吸收材料的工作原理9-10
• 1.3 電磁波吸收材料的類型10-11
• 1.4 表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)檢測的現(xiàn)狀11-12
• 1.5 SERS增強(qiáng)機(jī)理解釋12-16
• 1.5.1 電磁增強(qiáng)機(jī)理(Electromagnetic Enhancement,EM)12-15
• 1.5.2 化學(xué)增強(qiáng)機(jī)理(Chemical Enhancement,CE)15-16
• 1.6 光催化降解有機(jī)污染物的現(xiàn)狀16
• 1.7 光催化反應(yīng)機(jī)理16-17
• 1.8 氧化石墨烯17-22
• 1.8.1 氧化石墨烯的制備17-18
• 1.8.2 氧化石墨的結(jié)構(gòu)18-20
• 1.8.3 氧化石墨烯與石墨烯20
• 1.8.4 氧化石墨烯的還原20-22
• 1.9 鐵氧化物的制備方法與應(yīng)用22
• 1.10 鐵氧化物/石墨烯復(fù)合材料的研究進(jìn)展22-23
• 1.11 論文的研究思路23
• 1.12 論文的研究內(nèi)容23
• 1.13 選題的目的和意義23-25
• 參考文獻(xiàn)25-38
• 第二章 石墨烯/鐵氧化物的合成及電磁波吸收性質(zhì)研究38-71
• 2.1 引言38-39
• 2.2 鐵氧化物/rGO的制備39-42
• 2.2.1 主要試劑和儀器39-40
• 2.2.2 樣品的合成40-41
• 2.2.3 樣品的表征與電磁波吸收測試41-42
• 2.3 結(jié)果與討論42-62
• 2.3.1 樣品的XRD與Raman表征42-45
• 2.3.2 樣品的SEM和TEM表征45-46
• 2.3.3 樣品的FT-R和TG/DTG表征46-51
• 2.3.4 石墨烯促進(jìn)α-Fe_2O_3向γ-Fe_2O_3轉(zhuǎn)變的機(jī)理解釋51-52
• 2.3.5 石墨烯促進(jìn)γ-Fe_2O_3向Fe_3O_4轉(zhuǎn)變的機(jī)理解釋52-56
• 2.3.6 石墨烯/鐵氧化物的微波吸收性能分析56-62
• 2.4 本章小結(jié)62-63
• 參考文獻(xiàn)63-71
• 第三章 α-Fe_2O_3納米立方體、石墨烯復(fù)合材料的SERS檢測和光催化降解性質(zhì)分析71-91
• 3.1 引言71-72
• 3.2 α-Fe_2O_3納米立方體/石墨烯復(fù)合材料的制備72-74
• 3.2.1 主要試劑和儀器72
• 3.2.2 樣品的合成72-73
• 3.2.3 樣品的表征73
• 3.2.4 SERS檢測和光催化降解測試73-74
• 3.3 結(jié)果與討論74-84
• 3.3.1 樣品的XRD和Raman表征74-75
• 3.3.2 SEM表征75-77
• 3.3.3 光催化降解和SERS檢測性能的分析77-84
• 3.4 本章小結(jié)84-85
• 參考文獻(xiàn)85-91
• 第四章 總結(jié)與展望91-92
• 4.1 總結(jié)91
• 4.2 展望91-92
• 致謝92-93
• 攻讀碩士期間發(fā)表的論文93

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