清潔變粘酸稠化劑十八烷基酰胺甜菜堿的合成及配方研究

【摘要】：酸化壓裂技術是碳酸鹽巖儲層主要增產措施之一,它能顯著提高儲層的滲透率,從而增加油氣井產量。酸液體系作為酸壓技術的重要組成部分,其性能的好壞直接對酸壓措施效果產生相當大的影響。目前,在碳酸鹽巖酸壓中,酸液體系主要存在：酸液濾失量大,酸巖反應速度快,以及措施后殘酸破膠不徹底對儲層造成二次傷害的問題。針對酸液體系存在的這些問題,本文通過合成一種甜菜堿兩性表面活性劑作為酸液稠化劑,研制出了一種低濾失、緩速、低傷害的清潔變粘酸體系。 在選用羧基、無分支結構的碳十八鏈和酰胺基分別作為甜菜堿親水基團、疏水基團和連接基團的基礎上,設計出了所需甜菜堿的分子結構。以油酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺為反應物,采用直接法合成工藝,經過縮合反應和季銨化反應,制備了十八烷基酰胺甜菜堿(BET-18)。并且,利用紅外光譜法,證實了合成產物結構與設計的甜菜堿分子結構一致。此外,討論了反應物配比、反應溫度和反應時間對合成反應的影響,得到了縮合反應和季銨化反應最適宜的條件。縮合反應：n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)：n(油酸)=1.08：1.0,溫度：160℃,反應時間：8h；季銨化反應：n(烷基叔胺)：n(氯乙酸鈉)=1.0：1.1,溫度：70℃,反應時間：7h。 對十八烷基酰胺甜菜堿的增粘性能進行了測試,確定了該表面活性劑在酸液中的加量。在此基礎上,對其它酸液添加劑的類型及加量進行了篩選。得到了清潔變粘酸體系的基本配方：5w%BET-18+2.0w%JCI-1+2.0w%SD1-11+1.0w%SD1-5+1.0w%KCl+1.0w%TDC-15。 室內對清潔變粘酸的工程性能進行了評價。結果表明：在溫度為80℃,剪切速率為170s-1的條件下,當體系pH值從1升高到3.5時,清潔變粘酸粘度從12mPa.s急劇增加到280mPa.s,具有較好的變粘性能；清潔變粘酸的濾失量較低,變粘后的殘酸體系在靜態(tài)濾失36min后僅損失了7.5%的體積；在90℃下及酸巖反應90min后,清潔變粘酸中鹽酸的質量分數(shù)是空白鹽酸中的5-6倍,其緩速性較好；清潔變粘酸的傷害性小,施工后的殘酸體系遇到地層中油氣等烴類物質能自動破膠,其粘度立即下降到3mPa.s左右。并且,該殘酸破膠液對巖心的平均傷害率為13.37%,破膠液中不含有殘渣；此外,該變粘酸還具有較好的抗溫耐剪切性,在90℃的條件下,測得變粘酸對鋼片的腐蝕速率為3.62 g·m-2·h-1,其緩蝕性能已達到國家一級標準。 【關鍵詞】：酸壓 甜菜堿 合成 清潔變粘酸 性能評價
【學位授予單位】：西南石油大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2011
【分類號】：TE39
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第1章 緒論9-17
• 1.1 酸化壓裂技術現(xiàn)狀9-11
• 1.1.1 酸化壓裂基本原理9
• 1.1.2 酸化壓裂技術類型9-11
• 1.2 酸壓工作液現(xiàn)狀11-15
• 1.2.1 膠凝酸12
• 1.2.2 泡沫酸12-13
• 1.2.3 乳化酸13
• 1.2.4 膠束酸13-14
• 1.2.5 變粘酸14-15
• 1.3 論文研究的目的及意義15
• 1.4 論文研究的主要內容15-17
• 第2章 表面活性劑類稠化劑的分子設計及合成17-31
• 2.1 表面活性劑類型及其膠束特點17-20
• 2.1.1 膠束構型及其溶液的流變性17-18
• 2.1.2 離子型表面活性劑膠束特點18-19
• 2.1.3 兩性表面活性劑膠束特點19
• 2.1.4 非離子型表面活性劑膠束特點19
• 2.1.5 主劑類型的確定19-20
• 2.2 甜菜堿分子結構設計20-21
• 2.2.1 親水基團的結構20-21
• 2.2.2 疏水基團的結構21
• 2.2.3 連接基團的結構21
• 2.3 合成工藝路線及原理21-22
• 2.4 試劑與儀器22-23
• 2.5 實驗方法及步驟23-24
• 2.6 縮合反應影響因素分析24-26
• 2.6.1 反應溫度對縮合反應的影響24-25
• 2.6.2 反應物摩爾比對縮合反應的影響25-26
• 2.6.3 反應時間比對縮合反應的影響26
• 2.7 季銨化反應影響因素分析26-28
• 2.7.1 反應物配比對季銨化反應的影響26-27
• 2.7.2 反應溫度對季銨化反應的影響27-28
• 2.7.3 反應時間對季銨化反應的影響28
• 2.8 影響合成反應的其它因素28-29
• 2.8.1 氧氣對合成反應的影響28
• 2.8.2 加料方式對合成反應的影響28-29
• 2.8.3 機械攪拌對合成反應的影響29
• 2.9 產物結構的紅外光譜表征29-30
• 2.10 本章小結30-31
• 第3章 清潔變粘酸配方的研究31-43
• 3.1 稠化劑性能測試31-35
• 3.1.1 稠化劑的酸溶性31
• 3.1.2 稠化劑的增粘性31-33
• 3.1.3 稠化劑的粘溫性33-34
• 3.1.4 稠化劑的剪切穩(wěn)定性34-35
• 3.2 酸液緩蝕劑的篩選35-36
• 3.3 鐵離子穩(wěn)定劑的篩選36-39
• 3.4 防乳破乳劑的篩選39-40
• 3.5 粘土穩(wěn)定劑的篩選40-41
• 3.6 酸液復配性研究41
• 3.7 本章小結41-43
• 第4章 清潔變粘酸的性能評價43-59
• 4.1 實驗儀器及試劑43
• 4.2 實驗材料制備43-45
• 4.2.1 變粘酸的制備方法43-44
• 4.2.2 氫氧化鈉溶液的配置及標定44-45
• 4.3. 變粘酸的變粘性能45-49
• 4.3.1 實驗方法45
• 4.3.2 鹽酸濃度對變粘酸粘度的影響45-46
• 4.3.3 pH值對變粘酸粘度的影響46-47
• 4.3.4 Ca~(2+)濃度對變粘酸粘度的影響47
• 4.3.5 變粘現(xiàn)象47-48
• 4.3.6 變粘機理解釋48-49
• 4.4 變粘酸的粘溫性能49
• 4.5 變粘酸的剪切穩(wěn)定性能49-50
• 4.6 變粘酸的緩速性能50-51
• 4.7 變粘酸的降濾失性能51-53
• 4.8 變粘酸的破膠性能53-54
• 4.9 變粘酸的傷害性能54-58
• 4.9.1 破膠后的殘酸對巖心基質滲透率損害率的測定54-57
• 4.9.2 破膠后的殘酸中殘渣含量的測定57-58
• 4.10 本章小結58-59
• 第5章 結論與建議59-61
• 5.1 結論59-60
• 5.2 建議60-61
• 致謝61-62
• 參考文獻62-65
• 碩士期間發(fā)表的論文情況65

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