醬油渣油脂制備生物柴油關(guān)鍵清潔生產(chǎn)技術(shù)研究

【摘要】：全球性能源短缺、環(huán)境惡化、溫室氣體的大量排放導致全球氣候變暖等環(huán)境問題日益嚴重,減少化石能源的使用,開發(fā)新能源已成全球共識,風能、太陽能、地熱能,生物質(zhì)能等此類清潔能源已成為世界各國研究開發(fā)的重點。生物柴油是生物質(zhì)能的一種,其主要成分是脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯,主要由動植物油脂通過酯交換方法制備。生物柴油燃燒比石化柴油燃燒充分,且可減少78%的C02、90%的可吸收性顆粒物的排放,對環(huán)境友好,是目前世界各國研究的熱點。本文以醬油渣為原料來制備生物柴油,醬油渣含有大量油脂,可用于制備生物柴油。 將醬油渣烘干粉碎,以石油醚(60-90℃C)和80%vol乙醇混合液為溶劑,以油脂提取率為標準,通過單因素和正交試驗來確定油脂的最佳提取工藝；合成三種酸性離子液體,以酯化率、酯交換率為衡量因素,選擇催化性能最佳的酸性離子液體；以酯化率,酯交換率為衡量因素,通過單因素和正交試驗來確定油脂最佳的酯化和酯交換工藝；用氣相色譜法和國家標準所推薦的方法對制備的生物柴油樣品的組成和理化性質(zhì)進行分析。全文結(jié)果如下： 確定從醬油渣中提取油脂的最佳工藝為：溫度為65℃、提取時間為4h、液料比為9的條件下油脂的提取率可達到68.61%。各因素影響大小依次為：溫度提取時間液料比。通過GC-MC分析,提取出的毛油主要成分為：棕櫚酸為9.71%、亞油酸為53.34%、油酸為31.04%、硬脂酸4.61%和花生酸0.42%。經(jīng)測定,烘干的醬油渣粗纖維含量為7.8%,粗脂肪含量為23.6%,鹽分的含量為1.9%,灰分的含量為8.6%。 本實驗制備1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氫鹽([HSO3-pmim]+[HSO4]-)、N-甲基咪唑硫酸氫鹽([Hmim]+[HSO4]-)、1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑?qū)妆交撬猁}([HSO3-pmim]+[PTSA]-)三種酸性離子催化劑,在反應(yīng)條件相同的情況下,催化醬油渣油脂進行酯化酯交換反應(yīng),三種離子液體中以[HSO3-pmim]+[HSO4]-的催化性能最佳,且具有很高的穩(wěn)定性。循環(huán)使用6次,酯化率和酯交換率都在90%以上,選擇其作為制備生物柴油的催化劑。 以酸性離子液體[HSO3-pmim]+[HSO4]-作為催化劑,催化醬油渣油脂進行酯化和酯交換反應(yīng),確定最優(yōu)酯化反應(yīng)工藝：溫度70℃、酸性離子液體：游離脂肪酸(mol/mol)為0.7、反應(yīng)時間為90rmin、甲醇：游離脂肪酸(mol/mol)為5:1,其酯化率的可達98.33%。在其影響因素中,溫度對酯化率的影響最大,且影響顯著,其次分別為反應(yīng)時間、甲醇用量、酸性離子液體用量,這三者對酯化率影響不顯著。最優(yōu)酯交換工藝：溫度70℃、反應(yīng)時長為200mmin、酸性離子液體：總脂肪酸(mol/mol)為0.20、甲醇：總脂肪酸(]mol/mol)為7：1,其酯交換率可達98.73%。在其影響因素中,溫度對酯化率的影響最大,且影響顯著,其次分別為反應(yīng)時間、甲醇用量、酸性離子液體用量,這三者對酯化率影響不顯著。[HSO3-pmim]+[HSO4]-在循環(huán)使用6次的情況下,酯化率,酯交換率均在90%以上,[HSO3-pmim]+[HSO4]的催化性能穩(wěn)定。 制備的生物柴油樣品經(jīng)氣相色譜分析,其主要成分是脂肪酸甲酯,其中亞油酸甲酯為53.43%、油酸甲酯為31.09%、棕櫚酸甲酯為9.71%,花生酸甲酯為4.65%。檢測各項理化指標符合GB/T20828-2007的標準,有些指標已達到歐盟EN14214的標準,所制備的生物柴油樣品的十六烷值、密度、運動粘度、氧化安定性、90%回收溫度等性質(zhì)和一般生物柴油的相近。 【關(guān)鍵詞】：生物柴油 醬油渣 酸性離子液體 酯交換反應(yīng) 酯化反應(yīng)
【學位授予單位】：南昌大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2012
【分類號】：TE667
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-8
• 目錄8-11
• 第1章 緒論11-27
• 引言11-12
• 1.1 生物柴油的概述12
• 1.2 生物柴油的特性12-14
• 1.2.1 生物柴油的性質(zhì)12-13
• 1.2.2 生物柴油的優(yōu)點13-14
• 1.3 制備生物柴油的原料14-16
• 1.3.1 植物油脂14-15
• 1.3.2 動物油脂15
• 1.3.3 餐飲廢棄油脂15-16
• 1.4 生物柴油的制備方法16-22
• 1.4.1 酯交換法17-21
• 1.4.2 高溫裂解法21
• 1.4.3 微乳化法21-22
• 1.4.4 直接混合法22
• 1.5 國內(nèi)外生物柴油發(fā)展概況22-24
• 1.5.1 國外生物柴油發(fā)展概況22-23
• 1.5.2 國內(nèi)生物柴油發(fā)展現(xiàn)狀23-24
• 1.6 利用醬油渣油脂制備生物柴油的意義24-25
• 1.7 研究的主要內(nèi)容25-26
• 1.8 特色和創(chuàng)新之處26-27
• 第2章 醬油渣油脂提取工藝研究27-37
• 引言27
• 2.1 材料與方法27-30
• 2.1.1 材料及試劑27-28
• 2.1.2 儀器及設(shè)備28
• 2.1.3 檢測方法28
• 2.1.4 脂肪酸組成的測定28-29
• 2.1.5 醬油渣油脂提取的工藝流程29
• 2.1.6 醬油渣油脂提取率的計算方法29-30
• 2.2 結(jié)果與討論30-36
• 2.2.1 醬油渣中主要成分30
• 2.2.2 醬油渣油脂中脂肪酸組成30-31
• 2.2.3 影響油脂提取率的單因素試驗結(jié)果31-34
• 2.2.4 醬油渣油脂提取工藝的優(yōu)化34-36
• 2.3 本章小結(jié)36-37
• 第3章 催化劑的選擇37-44
• 引言37
• 3.1 材料和方法37-40
• 3.1.1 材料與試劑37-38
• 3.1.2 儀器設(shè)備38
• 3.1.3 酸性離子液體的制備38-39
• 3.1.4 酸性離子液體催化預酯化反應(yīng)39-40
• 3.1.5 酸性離子液體催化酯交換反應(yīng)40
• 3.1.6 酯化率和酯交換率的計算方法40
• 3.2 結(jié)果與討論40-43
• 3.2.1 酸性離子液體催化酯化反應(yīng)性能的考察40-41
• 3.2.2 [HSO_3-pmim]~+[HSO_4]]~-催化預酯化反應(yīng)的穩(wěn)定性41-42
• 3.2.3 酸性離子液體催化酯交換反應(yīng)的性能考察42
• 3.2.4 [HSO_3-pmim]~+[HSO_4]~-催化酯交換的穩(wěn)定性42-43
• 3.3 本章小結(jié)43-44
• 第4章 酸性離子液體催化醬油渣油脂制備生物柴油44-61
• 引言44
• 4.1 材料與方法44-47
• 4.1.1 材料及試劑44-45
• 4.1.2 儀器和設(shè)備45
• 4.1.3 醬油渣油脂預酯化實驗過程及工藝流程45-46
• 4.1.4 醬油渣油脂酯交換實驗過程及工藝流程46
• 4.1.5 真空蒸餾的條件46-47
• 4.2 結(jié)果與討論47-59
• 4.2.1 影響醬油渣油脂預酯化反應(yīng)酯化率的單因素試驗結(jié)果47-50
• 4.2.2 醬油渣油脂預酯化反應(yīng)條件的優(yōu)化50-52
• 4.2.3 催化劑的穩(wěn)定性52
• 4.2.4 影響酯交換的單因素試驗結(jié)果52-56
• 4.2.5 醬油渣油脂酯交換反應(yīng)條件的優(yōu)化56-58
• 4.2.6 催化劑的穩(wěn)定性58-59
• 4.3 本章小結(jié)59-61
• 第5章 生物柴油理化特性及脂肪酸組成的測定與分析61-69
• 引言61
• 5.1 材料與方法61-62
• 5.1.1 材料和試劑61
• 5.1.2 儀器和設(shè)備61
• 5.1.3 主要指標的檢測方法61-62
• 5.1.4 主要指標的檢測方法62
• 5.2 結(jié)果與討論62-68
• 5.2.1 醬油渣油脂脂肪酸組成檢測結(jié)果與分析62-63
• 5.2.2 醬油渣油脂生物柴油產(chǎn)品的理化特性檢測結(jié)果與分析63-68
• 5.3 本章小結(jié)68-69
• 第6章 結(jié)論與展望69-72
• 6.1 結(jié)論69-70
• 6.2 展望70-72
• 致謝72-73
• 參考文獻73-76

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