鈦酸鋇清潔生產(chǎn)工藝研究

【摘要】：鈦酸鋇被譽為電子陶瓷的工業(yè)支柱,隨著科技的進步,人們對其需求量越來越大,要求越來越高。目前以TiCl4為原料的化學(xué)共沉淀法是工業(yè)中合成鈦酸鋇常用的方法,此法不僅制備成本高,生產(chǎn)工藝流程長,產(chǎn)生大量難處理的熔融渣、廢熔鹽,而且生產(chǎn)中會有氯氣、一氧化碳、四氯化鈦等有毒害的危險氣體生成。為了節(jié)約成本,實現(xiàn)鈦酸鋇清潔生產(chǎn),本論文以中國科學(xué)院過程工程研究所研發(fā)的熔鹽法鈦白清潔生產(chǎn)新工藝處理后的中間產(chǎn)物多鈦酸鈉為原料制備草酸鈦鹽,然后以其為原料合成鈦酸鋇?；诖四康?本文主要研究了以下內(nèi)容：(1)以多鈦酸鈉Na8Ti5O14為原料在不同工藝條件下草酸溶解合成三水合草酸氧鈦鈉。在4 mol/L草酸濃度,80℃反應(yīng)溫度,2h反應(yīng)時間的最佳工藝條件下,冷卻抽濾獲得精制浸出液。此時,鈦浸出率可達89%。通過ICP、XRD、XRF、FTIR等分析方式確定浸出液重結(jié)晶產(chǎn)物的成分為草酸氧鈦鈉,并計算其純度為99%。此外,還對浸出過程的反應(yīng)動力學(xué)進行研究,計算出表觀活化能為43.85kJ/mol,從而確定浸出過程是遵循界面化學(xué)反應(yīng)控制的未反應(yīng)核收縮模型。(2)研究以草酸鈦鉀為原料共沉淀法合成鈦酸鋇工藝。確定此法合成BaTiO3粉體的最佳工藝條件為原料Ba/Ti=1.00, BaCl2濃度為0.5 mol/L, TiCl4濃度為0.5mol/L, H2C2O4過量10%,加入0.5%聚乙二醇PEG,40℃反應(yīng)后750℃煅燒2h。采用XRD、FTIR、TGA等分析方法系統(tǒng)研究中間前驅(qū)體的合成機理以及煅燒過程中前驅(qū)體三段分解合成鈦酸鋇粉體機理。探討表面活性劑對獲得鈦酸鋇粉體分散性的影響,結(jié)果表明：當(dāng)加入非離子表面活性劑時,產(chǎn)物只有輕微團聚,沒有燒結(jié)。在1200℃下煅燒前驅(qū)體,可以成功獲得270nm左右分散性較好的的四方相鈦酸鋇粉體。(3)為了確定以多鈦酸鈉為原料制備的草酸鈦鹽為原料合成鈦酸鋇產(chǎn)品的可行性,研究以四氯化鈦為原料草酸鹽共沉淀法合成鈦酸鋇工藝?？疾熹^鈦比、反應(yīng)物濃度、加料方式、煅燒時間、煅燒溫度、升溫速率等因素對產(chǎn)物粒徑、晶型和形貌的影響。確定以四氯化鈦為原料草酸鹽共沉淀法制備前驅(qū)體的最佳合成條件。在此工藝條件下可以獲得純度好、粒度分布均勻、一次粒徑150nm左右,團聚粒徑1.2μm左右的球形立方鈦酸鋇粉末。通過以上內(nèi)容的研究,合成了純度較高的三水合草酸鈦鈉產(chǎn)品。以草酸鈦鹽為原料可以獲得高純微細的四方相鈦酸鋇粉體,為鈦酸鋇清潔工藝生產(chǎn)的可行性奠定了一定的理論基礎(chǔ),實現(xiàn)鈦資源綜合利用。 【關(guān)鍵詞】：多鈦酸鈉 草酸氧鈦鹽 動力學(xué) 鈦酸鋇 煅燒
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ132.35
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-23
• 1.1 鈦資源利用現(xiàn)狀11-13
• 1.1.1 鈦礦分布11
• 1.1.2 鈦渣的利用現(xiàn)狀11-12
• 1.1.3 二氧化鈦生產(chǎn)技術(shù)12-13
• 1.2 鈦酸鋇性能及用途13-17
• 1.2.1 鈦酸鋇物理化學(xué)13
• 1.2.2 介電性13-14
• 1.2.3 鐵電性14-15
• 1.2.4 鈦酸鋇晶體極化15
• 1.2.5 鈦酸鋇用途15-17
• 1.3 鈦酸鋇主要制備方法17-19
• 1.3.1 固相燒結(jié)法17-18
• 1.3.2 溶膠-凝膠法18
• 1.3.3 水熱法18
• 1.3.4 化學(xué)共沉淀法18-19
• 1.4 共沉淀法生產(chǎn)鈦酸鋇原料現(xiàn)狀19-20
• 1.5 課題研究意義和研究內(nèi)容20-23
• 1.5.1 課題研究意義20-21
• 1.5.2 課題研究內(nèi)容21-23
• 第二章 實驗23-31
• 2.1 實驗試劑和儀器23-24
• 2.1.1 實驗試劑23
• 2.1.2 實驗所用儀器和檢測儀器23-24
• 2.2 實驗內(nèi)容24-25
• 2.2.1 實驗工藝流程24-25
• 2.2.2 反應(yīng)裝置簡圖25
• 2.3 樣品的分析與表征方法25-31
• 2.3.1 化學(xué)分析方法25-28
• 2.3.2 儀器表征分析28-31
• 第三章 三水合草酸氧鈦鈉的制備31-43
• 3.1 前言31
• 3.2 實驗部分31-33
• 3.2.1 原料的選擇31-32
• 3.2.2 實驗原料分析32
• 3.2.3 試驗方法32
• 3.2.4 分析方法32-33
• 3.3 結(jié)果討論33-42
• 3.3.1 多鈦酸鈉浸出工藝優(yōu)化33-35
• 3.3.4 浸出液成分的確定35-39
• 3.3.5 浸出原理及機理討論39
• 3.3.6 反應(yīng)動力學(xué)研究39-42
• 3.4 小結(jié)42-43
• 第四章 以二水合草酸鈦鉀為原料合成鈦酸鋇粉體43-59
• 4.1 前言43
• 4.2 試驗部分43
• 4.2.1 實驗原料43
• 4.2.2 試驗方法43
• 4.2.3 分析表征方法43
• 4.3 結(jié)果與討論43-56
• 4.3.1 反應(yīng)原料鋇鈦比對產(chǎn)品的影響43-45
• 4.3.2 工藝條件討論45-49
• 4.3.3 前驅(qū)體的分析49-53
• 4.3.4 表面活性劑種類對產(chǎn)品分散性的影響53-54
• 4.3.5 表面活性劑用量對產(chǎn)品分散性的影響54-56
• 4.4 本章小結(jié)56-59
• 第五章 以四氯化鈦為原料合成鈦酸鋇的研究59-75
• 5.1 前言59
• 5.2 實驗部分59-60
• 5.2.1 實驗原料59
• 5.2.2 實驗方法59
• 5.2.3 分析表征方法59-60
• 5.3 結(jié)果與討論60-71
• 5.3.1 原料鋇鈦比對產(chǎn)品的影響60-61
• 5.3.2 反應(yīng)物濃度對鈦酸鋇產(chǎn)品的影響61-64
• 5.3.3 加料方式對合成產(chǎn)品的影響64-65
• 5.3.4 工藝條件討論65-71
• 5.4 兩種工藝鈦酸鋇對比71-73
• 5.5 小結(jié)73-75
• 第六章 結(jié)論與展望75-77
• 6.1 結(jié)論75
• 6.2 展望75-77
• 致謝77-79
• 參考文獻79-85
• 附錄A85

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