焦?fàn)t煤氣中氫氣和甲烷的吸附分離

【摘要】： 煤在煉焦過程中生成焦炭的同時(shí)得到副產(chǎn)品焦油和焦?fàn)t煤氣。焦?fàn)t煤氣中含有約50%的H2和30%的CH4,是一種含量豐富的氫氣源,因此從焦?fàn)t煤氣中分離氫氣是焦?fàn)t煤氣的一個(gè)重要應(yīng)用途徑。目前工業(yè)分離焦?fàn)t煤氣中氫氣主要采用變壓吸附的方法,其中吸附劑是變壓吸附的基礎(chǔ)與核心。本文在研究商用分離焦?fàn)t煤氣吸附劑的基礎(chǔ)上,對(duì)現(xiàn)有廣泛應(yīng)用的活性炭和5A分子篩吸附劑進(jìn)行制備和改性,并嘗試?yán)眯滦臀絼〦TS-4的獨(dú)特結(jié)構(gòu),使氫氣和甲烷得到高效分離。 采用靜態(tài)容積法分別測(cè)定了焦?fàn)t煤氣中主要成分CH4、H2、N2、CO、CO2在商用吸附劑活性炭和5A分子篩上的的吸附平衡等溫線,并利用Clausius-Claperyron方程計(jì)算各氣體組分在不同吸附劑上的等量吸附熱；通過模擬焦?fàn)t煤氣吸附床的動(dòng)態(tài)穿透曲線,得到操作過程中各組分的吸附特點(diǎn)及吸附床壓力、原料氣的流速對(duì)各組分氣體吸附的影響。結(jié)果表明：對(duì)兩種吸附劑來說,五種氣體的平衡吸附量大小順序均為：CO2CH4CON2H2,其中CO2的吸附量明顯的大于其它四種氣體；隨著溫度的增加,吸附量逐漸減?。黄渲蠧O2,CH4,CO,N2的吸附等溫線均呈現(xiàn)為Ⅰ型等溫線,H2的吸附等溫線呈直線型。等量吸附熱隨吸附量變化有波動(dòng),但變化幅度并不大,說明這兩種吸附劑表面吸附能比較均一,在吸附過程中可以忽略吸附質(zhì)分子間的作用。從動(dòng)態(tài)穿透曲線可以看出,隨著原料氣流量的減小和吸附壓力的增加,氣體在吸附床上的穿透時(shí)間延長,吸附劑對(duì)氣體的吸附能力也逐漸增加。 采用次煙煤制備活性炭,考察制備參數(shù)如活化劑與原料的比例(堿煤比)、活化溫度及活化時(shí)間等對(duì)活性炭孔結(jié)構(gòu)的影響,并將其應(yīng)用于CH4和H2的吸附分離,得到適合于CH4和H2吸附及分離的條件；對(duì)商用活性炭進(jìn)行十二烷基磺酸鈉和MgO的表面改性,考察改性后官能團(tuán)的變化以及對(duì)CH4和H2的吸附分離能力。結(jié)果表明采用次煙煤制備活性炭時(shí),當(dāng)活性炭的孔徑聚集在0.7-2 nm的超微孔范圍內(nèi)時(shí),孔容積越大,甲烷的吸附量越大,CH4／H2的理想分離因子越大；適合于甲烷吸附及分離氫氣與甲烷的活性炭最佳制備條件是：堿煤比為5,活化溫度800℃,活化時(shí)間為90 min；適合于氫氣吸附的活性炭最佳制備條件是：堿煤比為4,活化溫度800℃,活化時(shí)間為60 min。經(jīng)十二烷基磺酸鈉和MgO改性后,CH4和H2的吸附量及CH4／H2理想分離因子均隨十二烷基磺酸鈉和Mg(NO3)2濃度的增加呈先增加后減小的趨勢(shì),且在濃度為2%和0.5 mol／L時(shí)達(dá)到最大；一定量的表面改性有助于活性炭吸附分離CH4和H2。 在A型分子篩合成體系中添加水溶性高聚物聚乙二醇PEG-1000合成了平均粒徑為200-400 nm的亞微米A型分子篩；通過添加兩性有機(jī)硅烷三甲氧基硅丙基二甲基十八烷基氯化銨(TPOAC)制備多級(jí)孔道A型分子篩。上述兩種分子篩經(jīng)過Sr2+交換得到了亞微米級(jí)及多級(jí)孔道的SrA吸附劑。經(jīng)XRD、SEM、TEM、N2吸附及激光粒度等表征,確定產(chǎn)物具備亞微米級(jí)顆粒及多級(jí)孔道特征。通過靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)對(duì)制備的亞微米SrA、多級(jí)孔道SrA及工業(yè)級(jí)5A吸附劑的甲烷和氫氣靜態(tài)吸附量比較,結(jié)果表明,亞微米SrA及多級(jí)孔道SrA吸附劑的甲烷和氫氣吸附量均高于工業(yè)級(jí)5A吸附劑,亞微米SrA吸附劑具有最大的甲烷和氫氣吸附量。 采用水熱合成法制備出外貌為絲狀聚集體,形狀類似于兩個(gè)花椰菜頭連在一起的NaETS-4微孔鈦硅分子篩,并進(jìn)行Sr2+離子交換。NaETS-4和SrETS-4的熱重分析及XRD表征表明,分子篩經(jīng)Sr2+離子交換后其熱穩(wěn)定性顯著提高。采用脈沖色譜法將制備的NaETS-4及SrETS-4應(yīng)用于氫氣和甲烷的分離,結(jié)果表明CH4和H2在分子篩內(nèi)部的傳質(zhì)主要受微孔擴(kuò)散阻力的影響,而外膜傳質(zhì)阻力和大孔擴(kuò)散阻力的影響較?。粚?duì)NaETS-4來說,隨著活化溫度的升高,甲烷分子的亨利系數(shù)和擴(kuò)散速率減?。唤?jīng)Sr2+離子交換后,甲烷和氫氣分子的在吸附劑中的亨利系數(shù)增加,擴(kuò)散速率減小,且隨著活化溫度的升高,CH4和H2的動(dòng)力學(xué)選擇系數(shù)增加,當(dāng)活化溫度為310℃時(shí),動(dòng)力學(xué)擴(kuò)散選擇系數(shù)達(dá)8.91,顯示出了SrETS-4吸附劑很大的優(yōu)勢(shì)和開發(fā)應(yīng)用前景。 【關(guān)鍵詞】：氫氣 甲烷 焦?fàn)t煤氣 變壓吸附 活性炭 煤 化學(xué)活化 亞微米 多級(jí)孔道 鈦硅分子篩
【學(xué)位授予單位】：大連理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號(hào)】：TQ520
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 引言11-12
• 1 文獻(xiàn)綜述12-36
• 1.1 含氫氣體的分離12-15
• 1.2 焦?fàn)t煤氣15-16
• 1.2.1 焦?fàn)t煤氣概述15-16
• 1.2.2 焦?fàn)t煤氣利用現(xiàn)狀16
• 1.3 吸附劑16-34
• 1.3.1 活性炭吸附劑17-22
• 1.3.2 沸石分子篩吸附劑22-34
• 1.4 選題依據(jù)和研究內(nèi)容34-36
• 1.4.1 選題依據(jù)34
• 1.4.2 研究內(nèi)容34-36
• 2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與方法36-47
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料36-37
• 2.2 吸附劑的表征37-38
• 2.2.1 X射線衍射(XRD)37
• 2.2.2 掃描電子顯微鏡(SEM)37
• 2.2.3 透射電子顯微鏡(TEM)37
• 2.2.4 激光粒度分析儀37
• 2.2.5 N2等溫吸附脫附37
• 2.2.6 熱重分析(TG/DTG)37
• 2.2.7 真密度的測(cè)定37-38
• 2.3 活性炭的制備38
• 2.4 吸附分離實(shí)驗(yàn)38-47
• 2.4.1 動(dòng)態(tài)吸附39-40
• 2.4.2 靜態(tài)吸附40-47
• 3 單組分氣體與模擬焦?fàn)t氣的吸附性質(zhì)47-60
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分47-48
• 3.1.1 吸附劑的預(yù)處理47-48
• 3.1.2 吸附等溫線的測(cè)定48
• 3.1.3 模擬焦?fàn)t氣動(dòng)態(tài)吸附分離48
• 3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論48-59
• 3.2.1 單組分吸附等溫線48-53
• 3.2.2 氣體的吸附熱53-55
• 3.2.3 原料氣體的流量對(duì)穿透曲線的影響55-57
• 3.2.4 原料氣體的壓力對(duì)穿透曲線的影響57-59
• 3.3 本章小結(jié)59-60
• 4 活性炭類吸附劑的制備與改性及在甲烷/氫氣吸附分離中應(yīng)用60-76
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分60-62
• 4.1.1 活性炭吸附劑的制備60-61
• 4.1.2 十二烷基磺酸鈉改性61
• 4.1.3 活性炭表面酸性含氧基團(tuán)的測(cè)定61-62
• 4.1.4 MgO改性62
• 4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論62-74
• 4.2.1 活性炭吸附劑制備62-64
• 4.2.2 制備條件對(duì)活性炭孔結(jié)構(gòu)的影響64-68
• 4.2.3 制備條件對(duì)活性炭吸附能力的影響68-70
• 4.2.4 十二烷基磺酸鈉改性分析70-72
• 4.2.5 MgO改性分析72-74
• 4.3 本章小結(jié)74-76
• 5 A型沸石的改性及在甲烷/氫氣吸附分離中應(yīng)用76-89
• 5.1 實(shí)驗(yàn)部分76-77
• 5.1.1 亞微米NaA吸附劑的制備76
• 5.1.2 多級(jí)孔道NaA吸附劑的制備76-77
• 5.1.3 Sr~(2+)離子交換改性77
• 5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論77-88
• 5.2.1 微米級(jí)SrA分子篩制備的影響因素77-80
• 5.2.2 微米級(jí)A型吸附劑的表征80-82
• 5.2.3 多級(jí)孔道NaA分子篩制備的影響因素82-84
• 5.2.4 多級(jí)孔道NaA吸附劑的表征84-87
• 5.2.5 SrA吸附劑的靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)87-88
• 5.3 本章小結(jié)88-89
• 6 鈦硅分子篩ETS-4的制備及在甲烷/氫氣吸附分離中應(yīng)用89-103
• 6.1 實(shí)驗(yàn)部分89-94
• 6.1.1 NaETS-4鈦硅分子篩的制備89
• 6.1.2 Sr~(2+)離子交換改性89-90
• 6.1.3 氣體的分離擴(kuò)散測(cè)定90-91
• 6.1.4 氣體的分離擴(kuò)散測(cè)定與計(jì)算91-94
• 6.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論94-102
• 6.2.1 NaETS-4鈦硅分子篩的SEM表征94-95
• 6.2.2 NaETS-4鈦硅沸石的XRD表征95-96
• 6.2.3 NaETS-4鈦硅沸石的熱重分析(TG/DTG)96-97
• 6.2.4 甲烷和氫氣在分子篩中的擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)定97-102
• 6.3 本章小結(jié)102-103
• 結(jié)論103-105
• 論文創(chuàng)新點(diǎn)摘要105-106
• 參考文獻(xiàn)106-115
• 攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況115-116
• 致謝116-117
• 作者簡介117-119

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焦?fàn)t煤氣中氫氣和甲烷的吸附分離    劉艷娜

甲烷潔凈高效轉(zhuǎn)化途徑的研究    丁永杰

Ni、NiH～+、NiO和MgO等活化甲烷的理論研究    楊華清

組合多相催化技術(shù)及其在甲烷與小分子化合物耦合反應(yīng)中的應(yīng)用    王華

甲烷低溫燃燒反應(yīng)分子篩負(fù)載Pd催化劑    史春開

硫酸錳溶液深度除鉬新工藝及其基礎(chǔ)理論研究    夏文堂

甲烷經(jīng)溴氧化途徑制備高碳烴催化性能及工藝研究    劉振

低粘度季銨型陽離子淀粉的合成與應(yīng)用研究    張敏

金屬—有機(jī)骨架材料中流體吸附與擴(kuò)散的分子模擬研究    薛春瑜

基于低濃煤層氣CH_4/N_2吸附分離微孔材料的合成及其性能研究    楊江峰

CH_4-CO_2低溫轉(zhuǎn)化合成含氧有機(jī)物的研究    王曉紅

甲烷在甲醇和烴類混合溶劑中高壓溶解度的研究    郭玉高

改性尿素對(duì)農(nóng)田溫室氣體排放的影響    荊瑞勇

納米銅錫氧化物的制備及催化性能的表征    賈超

天然氣（CH_4）催化燃燒催化劑的研究    閆智慧

金屬負(fù)載的HZSM-5上甲烷和丙烷無氧芳構(gòu)化反應(yīng)研究    宣東

折流板反應(yīng)器厭氧處理住宅小區(qū)生活污水試驗(yàn)性研究    黎展毅

甲烷泄漏檢測(cè)及擴(kuò)散研究    師春元

甲烷制燃料電池氫源催化劑的設(shè)計(jì)改進(jìn)    尹瀟

冷等離子體裂解甲烷制C_2烴的實(shí)驗(yàn)研究及動(dòng)力學(xué)模擬    何方方