液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定水產(chǎn)品中三苯甲烷類、氯霉素類、磺胺類、氟喹諾酮類和四環(huán)素類漁藥殘留

【摘要】：建立了同時(shí)測定水產(chǎn)品中三苯甲烷類染料、氯霉素類、磺胺類、氟喹諾酮類和四環(huán)素類5類共23種漁用藥物殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。樣品經(jīng)酸化乙腈提取,C18吸附劑分散固相萃取凈化,正己烷進(jìn)一步除脂,濾膜過濾后進(jìn)行分析。采用AtlantisdC18色譜柱,以乙腈和5mmol/L乙酸銨(含0.05%甲酸)水溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫分離后,目標(biāo)分析物在選擇反應(yīng)監(jiān)測模式(SRM)、正負(fù)離子切換掃描方式下進(jìn)行定性和定量分析。所選定的23種化合物在12min內(nèi)實(shí)現(xiàn)良好分離。其中,4種三苯甲烷類染料和氯霉素的線性范圍為0.5～20.0ng/mL,檢出限均為0.3μg/kg;8種磺胺類化合物、4種氟喹諾酮類化合物、甲砜霉素和氟甲砜霉素的線性范圍為5.0～100.0ng/mL,檢出限均為2.0μg/kg;4種四環(huán)素類化合物線性范圍為10.0～200.0ng/mL,檢出限均為5.0μg/kg。23種化合物的平均添加回收率為50.4%～118.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.86%～17.2%之間。該方法操作簡便,靈敏度較高,可用于水產(chǎn)品中5類漁用藥物殘留的快速篩查。 【作者單位】： 農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國水產(chǎn)科學(xué)研究院黃海水產(chǎn)研究所;國家水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心;
【關(guān)鍵詞】： 漁用藥物 殘留 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 水產(chǎn)品
【基金】：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(41106109) 中央級(jí)基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)項(xiàng)目(20603022011004)
【分類號(hào)】：S948
【正文快照】： 目前,漁用藥物殘留仍是影響我國養(yǎng)殖水產(chǎn)品質(zhì)量安全的關(guān)鍵危害因子,也是我國水產(chǎn)品質(zhì)量安全工作監(jiān)控的重要目標(biāo)。由于漁用藥物性質(zhì)差別較大,現(xiàn)有水產(chǎn)品中漁用藥物殘留分析一般按照化學(xué)結(jié)構(gòu)類似的同族藥物或單一藥物來開發(fā)相應(yīng)的方法,如目前廣泛使用的孔雀石綠[1]、氯霉素[2]

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中國水產(chǎn)品外貿(mào)顯性指標(biāo)的分析與思考    上海水產(chǎn)大學(xué)經(jīng)濟(jì)管理學(xué)院 陳藍(lán)蓀

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預(yù)計(jì)后期水產(chǎn)品價(jià)格穩(wěn)中有升    農(nóng)信

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利用免稅政策 發(fā)展遠(yuǎn)洋漁業(yè)    本報(bào)記者

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殼寡糖金屬配合物對(duì)扇貝體內(nèi)重金屬鎘的影響    孫繼鵬

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孔雀石綠單克隆抗體的制備及其檢測試劑盒的初步研制    龔朋飛

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