4,4′-二苯甲烷二胺與碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

【摘要】：研究了無(wú)水乙酸鋅〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)與碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反應(yīng)。用高效液相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)反應(yīng)體系副產(chǎn)物進(jìn)行了檢測(cè)分析。結(jié)果表明,MDC生成的適宜工藝條件為:催化劑用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反應(yīng)物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反應(yīng)溫度180℃,反應(yīng)時(shí)間2 h。在該條件下MDC收率為98%,MDA轉(zhuǎn)化率100%。分析結(jié)果表明,主要副產(chǎn)物為單氨基甲酸酯和3種N-甲基化物。在上述基礎(chǔ)上,討論了N-甲基化物可能的生成機(jī)制和副產(chǎn)物的形成對(duì)MDC生成的影響。 【作者單位】： 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所應(yīng)用催化與綠色化工實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所應(yīng)用催化與綠色化工實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所應(yīng)用催化與綠色化工實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所應(yīng)用催化與綠色化工實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所應(yīng)用催化與綠色化工實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所應(yīng)用催化與綠色化工實(shí)驗(yàn)室
【關(guān)鍵詞】： ′-二苯甲烷二胺 碳酸二甲酯 乙酸鋅 ′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 N-甲基化 精細(xì)化工中間體
【分類號(hào)】：TQ245.24
【正文快照】： 二苯甲烷二異氰酸酯(MD I)是生產(chǎn)聚氨酯的重要原料之一,廣泛應(yīng)用于PU硬泡產(chǎn)品、R IM彈性體、合成革、汽車內(nèi)飾件等領(lǐng)域。其工業(yè)合成采用的是光氣路線,以劇毒光氣為原料,存在安全隱患且易污染環(huán)境;副產(chǎn)物鹽酸具較強(qiáng)腐蝕性,對(duì)設(shè)備要求較高;產(chǎn)品中殘余含氯化合物不易分離,影響產(chǎn)

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