甲烷催化燃燒技術基礎研究

【摘要】：天然氣（主要成分是CH_4）做為燃料具有熱值高、大氣污染物排放少、利用效率高、能源比價低等特點，傳統(tǒng)的火焰燃燒仍然排放大量的NOx，火焰燃燒的光輻射亦造成能量利用率的下降，因此，發(fā)展高效、低污染物排放的天然氣催化燃燒技術具有重要的現(xiàn)實意義。 本文首先制備了（1）負載型貴金屬催化劑；（2）鈣鈦礦型催化劑和（3）六鋁酸鹽催化燃燒催化劑。并評價了各種催化劑的CH_4燃燒氧化反應活性，對其活性評價數據進行總結，積累了CH_4催化燃燒催化劑的活性數據，為設計CH_4催化燃燒催化劑提供了實驗基礎。 貴金屬催化劑由于具有更好的低溫起燃活性，因此在CH_4催化燃燒中具有更廣泛的應用，但是，貴金屬催化劑面臨的一個挑戰(zhàn)就是催化劑容易發(fā)生硫中毒而失活，催化劑使用壽命一般要求達到8000h。目前在實驗室評價催化劑的壽命還沒有很有效的方法。本文采用浸漬法制備了Pd/γ-Al_2O_3、Pd/CeO_2/γ-Al_2O_3和Pd/Ce_(0.6)Zr_(0.4)O_2/γ-Al_2O_3催化劑，用XRD、BET、TEM、XPS、SO_2-TPD、ICP和TG技術對催化劑的物化性質和反應前后的元素組成進行了表征，并對其在含硫氣氛下和不含硫氣氛下進行了CH_4燃燒活性評價。結果表明，SO_2的存在會降低Pd基催化劑的CH_4燃燒活性。催化劑預先用SO_2處理也會導致CH_4活性的下降。硫中毒或者硫酸鹽的形成是催化劑活性下降的主要原因，然而，硫中毒對于催化劑的形貌和粒徑的變化影響不大。CeO_2或者Ce_(0.6)Zr_(0.4)O_2的摻雜會降低硫酸鹽的分解溫度（大約50-100°C），可以提高了催化劑的抗硫性能。實驗表明，當催化劑用5%SO_2處理達到18h后，其S含量趨于穩(wěn)定，不再發(fā)生S累積的現(xiàn)象。活性組分Pd隨著燃燒反應的的進行會發(fā)生流失現(xiàn)象，但是，催化劑在1200oC條件下反應持續(xù)200h后，仍然保持很好的活性，Pd的含量趨于穩(wěn)定。本文根據S在催化劑表面的累積量和Pd的殘留量，利用外推法評估了天然氣催化燃燒催化劑壽命并初步建立了催化劑壽命的（S中毒和貴金屬流失）的評價分析方法，使實驗室評價催化劑的使用壽命成為可能。 為了研究活性組分Pd物種的狀態(tài)對Pd基催化劑CH_4催化燃燒活性的影響，本文探討了從Pd納米粒子出發(fā)制備高性能催化燃燒催化劑的方法。首先，以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為表面活性劑，通過調節(jié)水相體系中CTAB和NaBH_4濃度，制備了不同形貌Pd納米粒子，其合成過程簡便易行且環(huán)境友好。結果表明，通過控制CTAB和NaBH_4的濃度可以實現(xiàn)Pd粒子形貌由球形到納米線、納米網絡變化。其次，以粒徑分布均勻的球形Pd納米粒子為核，以TEOS為硅源，制備出Pd@SiO_2納米溶膠，將其負載到γ-Al_2O_3載體上，為了對比，同時將球形Pd粒子直接負載到γ-Al_2O_3載體上，在不同的溫度(550，700，800，900，1050oC)下焙燒，制備了Pd/γ-Al_2O_3和Pd@SiO_2/γ-Al_2O_3系列催化劑，并利用XRD、BET、XPS、O_2-TPO、H2-TPR和CH_4/O_2-TPSR對該系列催化劑進行物化性質表征，評價了這種直接從納米粒子出發(fā)制備的Pd基催化劑的CH_4燃燒活性。結果表明，從納米粒子出發(fā)制備的Pd基催化劑，Pd物種主要以金屬態(tài)Pd、活性PdOx和體相PdO的化學態(tài)共存。對于新鮮的和在空氣中老化條件下的Pd@SiO_2/γ-Al_2O_3催化劑的CH_4燃燒活性都高于相應的Pd/γ-Al_2O_3催化劑，分散在金屬Pd上的表面氧化物PdOx是CH_4催化燃燒的活性物種。 本文設計并搭建了了天然氣催化燃燒實驗平臺，研究催化燃燒中各種邊界條件，如催化劑Pd含量、載體的孔道密度、空燃比、催化劑床層高度、以及燃燒器功率對催化燃燒效果的影響，并研究了床層高度與溫度分布的關系。結果表明在自主設計的實驗臺上能實現(xiàn)穩(wěn)定、低排放的天然氣催化燃燒，為設計工業(yè)天然氣催化燃燒器提供了科學和技術基礎。 【關鍵詞】：甲烷催化燃燒 Pd催化劑 核殼結構 硫中毒 催化劑壽命評價方法
【學位授予單位】：北京工業(yè)大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2012
【分類號】：TQ038.4
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-10
• 目錄10-14
• Contents14-18
• 第1章 緒論18-36
• 1.1 天然氣催化燃燒技術研究背景18-19
• 1.2 天然氣催化燃燒反應機理研究19-21
• 1.3 CH_4燃燒催化劑的研究21-31
• 1.3.1 貴金屬催化劑22-24
• 1.3.2 鈣鈦礦型金屬氧化物催化劑24-26
• 1.3.3 六鋁酸鹽型 CH_4催化燃燒催化劑26-29
• 1.3.4 天然氣燃燒催化劑的壽命（穩(wěn)定性）及中毒現(xiàn)象29-30
• 1.3.5 天然氣催化燃燒催化劑高溫穩(wěn)定性30-31
• 1.4 天然氣催化燃燒爐中各種影響因素的研究31-34
• 1.5 天然氣催化燃燒技術研究中存在問題34
• 1.6 本論文的研究內容和創(chuàng)新點34-35
• 1.7 項目來源35-36
• 第2章 CH_4燃燒催化劑的制備及活性評價36-54
• 2.1 引言36
• 2.2 催化燃燒催化劑的制備和活性評價36-40
• 2.2.1 化學試劑和氣體36-38
• 2.2.2 儀器設備38
• 2.2.3 負載型貴金屬催化劑的制備38
• 2.2.4 鈣鈦礦型催化劑的制備38-39
• 2.2.5 六鋁酸鹽型催化劑的制備39
• 2.2.6 催化劑活性評價裝置39-40
• 2.3 催化劑 CH_4催化燃燒反應活性研究40-49
• 2.3.1 負載型貴金屬催化劑 CH_4催化燃燒反應活性研究40-43
• 2.3.2 鈣鈦礦催化劑的活性研究43-44
• 2.3.3 六鋁酸鹽催化劑的活性研究44-49
• 2.4 天然氣催化燃燒催化劑活性數據總結49-51
• 2.5 本章小結51-54
• 第3章 CH_4催化燃燒 Pd 催化劑抗硫性能研究54-76
• 3.1 引言54
• 3.2 催化劑制備54-57
• 3.2.1 主要試劑和設備54-55
• 3.2.2 實驗過程55-56
• 3.2.3 表征方法和活性評價56-57
• 3.2.4 催化劑壽命評價57
• 3.3 催化劑 CH_4燃燒活性評價57-61
• 3.4 催化劑 S 中毒現(xiàn)象的研究61-67
• 3.4.1 比表面積、形貌和晶相結構61-63
• 3.4.2 SO_2脫附行為63-65
• 3.4.3 表面化學價態(tài)65-67
• 3.5 催化劑失活因素研究67-72
• 3.5.1 催化劑表面 S 累積行為研究67-68
• 3.5.2 TG 分析68-69
• 3.5.3 催化劑在 SO_2氣氛下處理 24 h 后的 CH_4燃燒活性評價69-70
• 3.5.4 催化劑壽命評價實驗70-71
• 3.5.5 Pd 流失現(xiàn)象的研究71-72
• 3.6 天然氣催化燃燒催化劑壽命評價方法的建立72-74
• 3.7 本章小結74-76
• 第4章 新型 Pd 基 CH_4燃燒催化劑研究76-114
• 4.1 引言76-77
• 4.2 實驗部分77-79
• 4.2.1 化學試劑和實驗儀器77
• 4.2.2 球形、蠕蟲狀、網狀 Pd 納米粒子的制備77-78
• 4.2.3 核殼結構 Pd@SiO_2納米粒子的制備78
• 4.2.4 Pd/γ-Al_2O_3和 Pd@SiO_2/γ-Al_2O_3催化劑的制備78
• 4.2.5 Pd 金屬納米溶膠和催化劑的結構表征78
• 4.2.6 催化劑的氧化還原性質表征78-79
• 4.2.7 催化劑活性評價79
• 4.3 Pd 納米粒子的可控制備及影響因素79-86
• 4.3.1 UV-vis 對 Pd 納米粒子合成過程的考察80-81
• 4.3.2 Pd 納米粒子形貌的調控81-86
• 4.3.3 Pd 納米粒子形成機理86
• 4.4 Pd@SiO_2納米粒子的可控制備及影響因素考察86-88
• 4.4.1 TEOS 用量對 Pd@SiO_2納米粒子形貌的影響87
• 4.4.2 反應時間對 Pd@SiO_2納米粒子形貌的影響87-88
• 4.5 新型 Pd 基催化劑的物化性質研究88-105
• 4.5.1 新型 Pd/γ-Al_2O_3和 Pd@SiO_2/γ-Al_2O_3催化劑的物相結構分析88-90
• 4.5.2 新型 Pd/γ-Al_2O_3和 Pd@SiO_2/γ-Al_2O_3催化劑的表面結構分析90-92
• 4.5.3 新型 Pd/γ-Al_2O_3和 Pd@SiO_2/γ-Al_2O_3催化劑的氧化還原行為研究7592-95
• 4.5.4 O_2-TPO 結果分析95-98
• 4.5.5 XPS 結果98-102
• 4.5.6 程序升溫表面反應（O_2/CH_4-TPSR）102-105
• 4.6 Pd@SiO_2/γ-Al_2O_3和 Pd/γ-Al_2O_3催化劑的 CH_4催化燃燒活性105-112
• 4.6.1 新鮮與老化 Pd@SiO_2/γ-Al_2O_3和 Pd/γ-Al_2O_3催化劑 CH_4催化燃燒活性105-108
• 4.6.2 循環(huán)條件下 Pd@SiO_2/γ-Al_2O_3和 Pd/γ-Al_2O_3催化劑 CH_4催化燃燒活性108-111
• 4.6.3 在 CH_4氣氛中于 800oC 反應后的 CH_4燃燒活性111-112
• 4.7 本章小結112-114
• 第5章 天然氣催化燃燒邊界條件研究114-126
• 5.1 引言114
• 5.2 天然氣催化燃燒試驗平臺的建設114-116
• 5.3 天然氣催化燃燒邊界條件的研究116-123
• 5.3.1 催化劑孔道密度對催化燃燒效果的影響116-117
• 5.3.2 催化劑 Pd 含量對催化燃燒效果的影響117-119
• 5.3.3 空燃比對天然氣催化燃燒效果的影響119-121
• 5.3.4 催化床層高度對催化燃燒效果的影響121-122
• 5.3.5 催化燃燒器功率與催化燃燒效果的關系122
• 5.3.6 催化床層高度與溫度分布的關系122-123
• 5.4 本章小結123-126
• 結論與展望126-130
• 結論126-127
• 展望127-130
• 參考文獻130-146
• 攻讀博士學位期間取得的成果146-148
• 致謝148-149

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