基于制漿的蔗渣組分清潔分離技術(shù)的研究

【摘要】：蔗渣具有資源豐富、量大集中和可再生的優(yōu)點(diǎn)，可以廣泛應(yīng)用于制漿造紙及化工原料的生產(chǎn)中，目前蔗渣的利用價值還有待進(jìn)一步挖掘。本文以蔗渣為實(shí)驗(yàn)原材料，研究了其清潔高效的組分分離工藝。具體內(nèi)容是以高沸醇(1,4-丁二醇)作為蒸煮試劑，結(jié)合熱水預(yù)抽提的處理手段分離半纖維素，實(shí)現(xiàn)蔗渣組分的分離，并將制漿黑液中的木素加以回收，通過各種表征手段對木素的溶出機(jī)理及其利用價值進(jìn)行了分析。 蔗渣在1,4-丁二醇溶劑中的蒸煮歷程表明，脫木素過程分為前期的快速反應(yīng)階段和后期的慢速反應(yīng)階段，總結(jié)得出脫木素率的經(jīng)驗(yàn)公式為D=87.71×C~(0.8982)×(1-e~(-1.757t))×100%(R~2=0.9539)。原料中的碳水化合物發(fā)生降解反應(yīng)，其中主要是半纖維素的降解，木糖量占到黑液中總糖量的75%-85%之間，碳水化合物(以還原糖含量計(jì))的降解分為前期快速和后期慢速兩個反應(yīng)階段，經(jīng)驗(yàn)公式可以歸結(jié)為R=19.16×C~(0.5583)×(1-e~(-0.02937t))×100%(R~2=0.9247)。實(shí)驗(yàn)得出較優(yōu)的制漿工藝為溶劑濃度80%(v/v)，蒸煮溫度190oC，蒸煮時間90min。 采用溶度參數(shù)理論(δ-value)對木素在不同濃度1,4-丁二醇溶液中的溶解度進(jìn)行了研究。以蔗渣的酶解/弱酸解(EMAL)木素為實(shí)驗(yàn)原料，測定了在不同濃度溶劑(20%-90%)中的溶解度；并以不同木素基團(tuán)的溶度參數(shù)為基礎(chǔ)，以木素核磁共振(NMR)的結(jié)果為依據(jù)，計(jì)算得出了木素的溶度參數(shù)為14.0(cal/cm~3)~(1/2)；然后采用化工軟件計(jì)算得出不同濃度的溶劑所對應(yīng)的溶度參數(shù)，根據(jù)溶度參數(shù)理論推測得出木素的最大溶解度應(yīng)該發(fā)生于溶劑濃度為80%時，這一推論與實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本相符。溶度參數(shù)理論成功解釋了木素在不同濃度溶劑中的溶解度變化的現(xiàn)象。 采用不同種類的催化劑(酸、鹽、H_2O_2和自催化)來促進(jìn)1,4-丁二醇蒸煮過程。通過比較，發(fā)現(xiàn)有機(jī)酸的催化效果較為顯著，其中檸檬酸的效果最佳，在用量為8mmol·L-1時，所得紙漿的卡伯值為32.8，黏度為863mL·g~(-1)，制漿得率為45.9%，所得纖維的重均長度和寬度分別為1.53mm和19.3μm。 采用熱水預(yù)抽提工藝對蔗渣進(jìn)行了預(yù)處理，結(jié)果表明半纖維素組分在溫度較低時(150oC)的溶出率有限(10%左右，相對于絕干物料)，升高溫度后溶出率顯著增加(可達(dá)20%以上)，木糖溶出率經(jīng)驗(yàn)公式推導(dǎo)為X=4.121×T~(4.436)×(1-e~(-0.5081t))×10~(-11)(R~2=0.8159)；非木糖類碳水化合物的溶出規(guī)律各不相同。水解底物的SEM觀察發(fā)現(xiàn)纖維表面有明顯的溝痕和凹陷，熱解曲線反映出在300oC時半纖維素的熱重肩峰的消失，這些現(xiàn)象均表明半纖維素的有效溶出。 對熱水解后的蔗渣進(jìn)行了1,4-丁二醇溶劑的蒸煮制漿，并采用OQP和ODED工藝對漿料進(jìn)行了漂白研究。結(jié)果表明，采用OQP漂序可以得到50%ISO左右的紙漿，紙漿卡伯值顯著降低到10左右，P段的漂白廢水CODCr為100kg·t~(-1)(漿)以下，隨著P段過氧化氫用量的增加(4%-6%)，紙張物理性能中的粗糙度變化不大，透氣度降低，耐折次數(shù)顯著提高，裂斷長、耐破指數(shù)和撕裂指數(shù)稍有增加；壓力過氧化氫漂白會稍微損傷紙張的抗張強(qiáng)度，但撕裂指數(shù)增加；采用ODED漂序漂白的紙漿白度稍有改善(達(dá)52.7%ISO)，廢水中的CODCr較低，粗糙度降低(低于TCF紙漿)，透氣度升高，成紙的強(qiáng)度得以改善。 對原料EMAL和黑液回收的木素(AL，未加催化劑蒸煮工藝的木素；CL，以檸檬酸為催化劑的蒸煮工藝的木素)進(jìn)行了UV-vis、FT-IR、TG、DSC、GPC、NMR等手段的表征分析。結(jié)果表明蒸煮過程中木素發(fā)生了大量的氧化降解反應(yīng)和酯化反應(yīng)，木素中的β-O-4和α-O-4鍵廣泛斷裂，其共軛結(jié)構(gòu)被破壞；催化劑的加入起到了促進(jìn)木素降解的作用。與EMAL木素相比，從黑液中得到的木素的多分散性降低，分子量顯著降低，低分子組分增加，從而引起玻璃轉(zhuǎn)化溫度的變化。31P-NMR譜圖分析表明EMAL、AL和CL三種木素的S:G:H組成比例依次為0.198:0.523:1，0.759:0.739:1，1.105:0.913:1。 【關(guān)鍵詞】：蔗渣 高沸醇 預(yù)處理 漂白 木素
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號】：TS745
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-9
• 符號表9-10
• Abbreviations10-19
• 第一章 緒論19-39
• 1.1 新型能源-生物質(zhì)能19-23
• 1.1.1 能源問題19
• 1.1.2 生物質(zhì)的化學(xué)組成19-23
• 1.2 生物質(zhì)組分分離與制漿造紙產(chǎn)業(yè)23-29
• 1.2.1 生物質(zhì)組分分離23-25
• 1.2.2 制漿造紙產(chǎn)業(yè)25
• 1.2.3 組分分離與制漿產(chǎn)業(yè)的聯(lián)合模型25-29
• 1.3 預(yù)抽提工藝29-32
• 1.3.1 酸抽提29
• 1.3.2 熱液預(yù)抽提29-30
• 1.3.3 堿預(yù)抽提30-31
• 1.3.4 有機(jī)溶劑預(yù)抽提31
• 1.3.5 離子液體預(yù)抽提31-32
• 1.3.6 超臨界流體預(yù)抽提32
• 1.4 農(nóng)林廢棄物-蔗渣32-33
• 1.4.1 我國制漿原料結(jié)構(gòu)32
• 1.4.2 甘蔗的產(chǎn)地及應(yīng)用32-33
• 1.4.3 蔗渣纖維的優(yōu)勢33
• 1.5 有機(jī)溶劑制漿的研究現(xiàn)狀33-37
• 1.5.1 有機(jī)溶劑制漿特點(diǎn)33-34
• 1.5.2 有機(jī)溶劑分類34
• 1.5.3 高沸醇溶劑的性質(zhì)34-35
• 1.5.4 高沸醇在制漿及組分分離上的研究成果35-37
• 1.6 論文研究的目的意義及主要內(nèi)容37-39
• 1.6.1 研究的目的和意義37
• 1.6.2 研究的路線及內(nèi)容37-39
• 第二章 高沸醇蒸煮過程的研究39-52
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分39-42
• 2.1.1 原料與試劑39-40
• 2.1.2 儀器設(shè)備40
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)過程40-41
• 2.1.4 分析方法41-42
• 2.2 結(jié)果與討論42-51
• 2.2.1 蒸煮脫木素過程42-46
• 2.2.2 碳水化合物降解過程46-51
• 2.3 本章小結(jié)51-52
• 第三章 木素在高沸醇溶劑中的溶解度52-64
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分52-56
• 3.1.1 木素的制備52-54
• 3.1.2 儀器與試劑54
• 3.1.3 實(shí)驗(yàn)方法54-56
• 3.2 結(jié)果與討論56-63
• 3.2.1 溶解時間的確定56-57
• 3.2.2 木素溶解度的測定57
• 3.2.3 溶度參數(shù)理論57-61
• 3.2.4 高沸醇溶劑的回用61-63
• 3.3 本章小結(jié)63-64
• 第四章 催化劑對蔗渣高沸醇蒸煮的影響64-79
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分64-65
• 4.1.1 原料與試劑64
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)方法64-65
• 4.1.3 儀器設(shè)備65
• 4.1.4 分析方法65
• 4.2 結(jié)果與討論65-78
• 4.2.1 無機(jī)酸催化劑66-69
• 4.2.2 有機(jī)酸催化劑69-73
• 4.2.3 鹽催化劑73-75
• 4.2.4 H_2O_2和自催化劑75-78
• 4.3 本章小結(jié)78-79
• 第五章 預(yù)水解工藝的優(yōu)化及底物熱重分析79-96
• 5.1 實(shí)驗(yàn)部分80-81
• 5.1.1 原料80
• 5.1.2 儀器設(shè)備80
• 5.1.3 實(shí)驗(yàn)方法80-81
• 5.2 結(jié)果與討論81-95
• 5.2.1 不同水解條件對水解結(jié)果的影響81-84
• 5.2.2 水解液組分分析84-89
• 5.2.3 水解底物的SEM分析89-91
• 5.2.4 水解底物的熱重分析91-95
• 5.3 本章小結(jié)95-96
• 第六章 預(yù)水解蔗渣高沸醇漿的漂白性能96-107
• 6.1 實(shí)驗(yàn)部分97-98
• 6.1.1 原料與試劑97
• 6.1.2 儀器設(shè)備97
• 6.1.3 實(shí)驗(yàn)方法97-98
• 6.1.4 抄片與檢測98
• 6.2 結(jié)果與討論98-106
• 6.2.1 氧脫木素98-99
• 6.2.2 TCF漂白99-102
• 6.2.3 ECF漂白102-106
• 6.3 本章小結(jié)106-107
• 第七章 高沸醇蒸煮過程中木素結(jié)構(gòu)的變化107-127
• 7.1 實(shí)驗(yàn)部分107-109
• 7.1.1 木素制備107
• 7.1.2 儀器與試劑107-108
• 7.1.3 分析方法108-109
• 7.2 結(jié)果與討論109-125
• 7.2.1 紫外光譜分析109-110
• 7.2.2 紅外光譜分析110-113
• 7.2.3 熱重分析113-115
• 7.2.4 DSC分析115-117
• 7.2.5 凝膠滲透色譜分析117-119
• 7.2.6 ~1H-NMR譜圖分析119-121
• 7.2.7 ~(31)P-NMR譜圖分析121-125
• 7.3 本章小結(jié)125-127
• 結(jié)論127-131
• 論文的創(chuàng)新之處130
• 對未來工作的建議130-131
• 參考文獻(xiàn)131-147
• 攻讀博士學(xué)位期間取得的研究成果147-149
• 致謝149-150
• 答辯委員會對論文的評定意見150

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民營紙業(yè)的發(fā)展及對策    陳克復(fù)

降溫消暑 飲食糾錯    張磊

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三倍體毛白楊EMCC蒸煮和TCF漂白及其木素結(jié)構(gòu)變化的研究    劉玉

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木素—碳水化合物復(fù)合體的生物形成機(jī)理及結(jié)構(gòu)研究    鄒進(jìn)芳

氧化活化木素提高植物纖維交聯(lián)性能的研究    路慶輝

酶處理對速生楊高得率漿木素和半纖維素分布的影響    胡紹進(jìn)

Co-salen催化氧化木素—碳水化合物復(fù)合體及脫木素局部化學(xué)研究    秦建新

纖維原料中木素及LCC的分離與表征及提高纖維保水性的研究    李靜

糠醛渣中木質(zhì)素分離及其對纖維素酶解影響的研究    孫冉

沙柳木素結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及其在酶促高得率制漿中的變化機(jī)制    薛玉

氧化酶催化作用下木素與植物纖維之間的交聯(lián)技術(shù)的研究    張浩

稻草原料主要組分分離技術(shù)的研究    蔣君

基于全溶預(yù)處理棉桿組分分離及結(jié)構(gòu)表征研究    孟玲燕