4-(4-氨基苯氧基-)2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清潔工藝

【摘要】：4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲?；?吡啶是合成索拉非尼的重要中間體,它可由Williamson反應(yīng)合成。以離子液體為溶劑,以NaOH、無(wú)水K2CO3為堿,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和對(duì)氨基苯酚為原料,通過(guò)Williamson反應(yīng)合成出目標(biāo)產(chǎn)物。研究了影響此反應(yīng)的一些影響因素,如離子液體種類、反應(yīng)溫度、時(shí)間、堿等,并在此研究基礎(chǔ)上得出了較佳的反應(yīng)條件為:以[BMIM][BF4]為溶劑,對(duì)氨基苯酚與氫氧化鈉的摩爾比為1∶1.1,與無(wú)水碳酸鉀的摩爾比為1∶0.6,反應(yīng)溫度75℃,反應(yīng)時(shí)間4h,在此條件下所得的收率為89%,產(chǎn)品結(jié)構(gòu)由1 H NMR所證實(shí)。另外,離子液體至少可循環(huán)使用5次,而對(duì)收率及純度無(wú)明顯影響,有利于環(huán)保。 【作者單位】： 黑龍江大學(xué)化學(xué)化工與材料學(xué)院;
【關(guān)鍵詞】： -(-氨基苯氧基)--(甲基氨甲?；?吡啶 合成 離子液體
【基金】：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(20872030)
【分類號(hào)】：TQ253.2
【正文快照】： 0前言4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中間體[1-3],索拉非尼(sorafenib)是由拜耳和ONYX公司共同研制的一種新穎的二芳基尿素,化學(xué)名4-｛4-[3-(4-氯-3-三氟甲基-苯基)-酰脲]-苯氧基｝-吡啶-2-羧酸甲胺,臨床前研究和臨床試驗(yàn)提示其有廣泛的抗腫瘤作

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