氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣制備二氧化鈦清潔新工藝的研究

【摘要】： 我國蘊藏豐富的鈦資源達9.65億噸(以TiO_2計),占世界總儲量的38.85%,居首位,其中90.5%分布在攀枝花-西昌地區(qū),主要賦存在多金屬釩鈦磁鐵礦中,是國家重大特色金屬資源。因釩鈦磁鐵礦資源組成復雜、品位低、鈣鎂含量高、難選冶,鈦資源綜合利用率僅為14.5%。鈦白粉作為白色顏料和填料已成為世界上第三大無機化工產(chǎn)品,僅次于合成氨和磷酸。 目前,鈦白粉的工業(yè)生產(chǎn)方法為硫酸法工藝和氯化法工藝,存在廢物量大、毒性強、環(huán)境污染重等問題。本論文針對我國鈦資源特色,在中科院過程工程研究所研發(fā)的亞熔鹽化工冶金技術(shù)的基礎(chǔ)上,提出了低溫熔鹽鈦白清潔生產(chǎn)技術(shù),該工藝以高鈦渣為原料,以氫氧化鈉熔鹽為反應(yīng)介質(zhì),擬從生產(chǎn)源頭消除環(huán)境污染,實現(xiàn)鈦資源有價組分的高效-清潔-綜合利用。 主要研究內(nèi)容和成果如下: (1)構(gòu)建了氫氧化鈉熔鹽-高鈦渣反應(yīng)新體系。通過熱力學計算,對高鈦渣主要組分在氫氧化鈉熔鹽中分解可能生成的產(chǎn)物進行分析;考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、堿渣質(zhì)量比及高鈦渣粒徑對鈦轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果表明,在優(yōu)化的分解條件下鈦轉(zhuǎn)化率達到98%以上,XRD表征為單一晶相的Na_2TiO_3;宏觀反應(yīng)動力學研究表明,分解過程符合未反應(yīng)收縮核模型,過程速度受界面化學反應(yīng)控制,其表觀活化能為40.84 kJ/mol。 (2)熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物Na_2TiO_3經(jīng)多級逆流洗滌可再生反應(yīng)介質(zhì)NaOH。Na_2TiO_3中Na~+離子可與水溶液中H~+發(fā)生離子交換,經(jīng)多級逆流洗滌可將90%Na~+離子浸出至堿液中,堿液經(jīng)凈化、蒸發(fā)濃縮可實現(xiàn)反應(yīng)介質(zhì)內(nèi)循環(huán);同時雜質(zhì)鉻、鋁、錳、硅浸出至堿液中,而雜質(zhì)鐵、鈣、鎂隨鈦進入固相水洗產(chǎn)物,實現(xiàn)雜質(zhì)離子與鈦的高效高選擇性分離;得到的水洗中間產(chǎn)物主要組成為鈦65%～70%(以TiO_2計)、鈉10%～12%。 (3)液固相離子交換制備偏鈦酸并高效分離雜質(zhì)離子。水洗產(chǎn)物直接在硫酸或鹽酸介質(zhì)中經(jīng)過液固相離子交換-水解可分別制得球形及針狀偏鈦酸;鐵、鈣、鎂等雜質(zhì)溶解進入酸液,鈦以偏鈦酸的形式沉淀,過濾后實現(xiàn)鈦與雜質(zhì)離子的高效高選擇性二次分離;添加還原劑可以促進雜質(zhì)離子的浸出;實驗結(jié)果表明,鹽酸體系產(chǎn)品純度優(yōu)于硫酸體系。 (4)系統(tǒng)研究了硫酸鈦溶液低濃度水解制備偏鈦酸過程。水洗產(chǎn)物在稀硫酸中酸解形成硫酸鈦溶液,過濾除去未反應(yīng)的高鈦渣及鈣、鎂、硅等雜質(zhì),濾液(硫酸鈦溶液)經(jīng)高溫液相水解制備偏鈦酸。實驗結(jié)果表明,在優(yōu)化條件下制備的偏鈦酸經(jīng)洗滌、鹽處理、高溫煅燒后可得到球形度高、平均粒徑為150nm、分布均勻的二氧化鈦粒子;XRF、XRD及白度分析表明,產(chǎn)品中TiO_2含量為98.6%,Fe_2O_3含量為0.002%,Hunter白度W_h為97.84,金紅石含量R%為97.64%,經(jīng)包膜粉碎后可用作鈦白粉。 【關(guān)鍵詞】：氫氧化鈉 熔鹽 高鈦渣 二氧化鈦
【學位授予單位】：大連理工大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2009
【分類號】：TQ134.11
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-13
• 1 引言13-35
• 1.1 課題背景13-15
• 1.2 鈦資源概況15-16
• 1.3 鈦資源的分布16-18
• 1.4 國內(nèi)外高鈦渣的生產(chǎn)及利用現(xiàn)狀18-23
• 1.4.1 國外高鈦渣生產(chǎn)現(xiàn)狀18-21
• 1.4.1.1 電爐熔煉法19-20
• 1.4.1.2 還原銹蝕法20
• 1.4.1.3 酸浸法20-21
• 1.4.2 國內(nèi)高鈦渣生產(chǎn)現(xiàn)狀21-22
• 1.4.3 國內(nèi)外高鈦渣利用現(xiàn)狀22-23
• 1.5 鈦白的生產(chǎn)現(xiàn)狀23-31
• 1.5.1 硫酸法24-26
• 1.5.2 氯化法26-28
• 1.5.3 鹽酸法28-29
• 1.5.4 混合法(即氯鈦酸鉀法)29-30
• 1.5.5 其它制備鈦白粉的方法30-31
• 1.6 鈦白清潔生產(chǎn)新工藝31-33
• 1.6.1 新工藝簡介31-32
• 1.6.2 技術(shù)特征32-33
• 1.7 本文研究內(nèi)容33-35
• 2 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣的過程研究35-71
• 2.1 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣過程熱力學分析35-44
• 2.1.1 引言35
• 2.1.2 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣過程熱力學分析35-44
• 2.1.2.1 反應(yīng)自由能的計算36-38
• 2.1.2.2 NaOH熔鹽體系特性38
• 2.1.2.3 TiO_2-NaOH體系38-40
• 2.1.2.4 FeO和MnO的氧化40-42
• 2.1.2.5 Al_2O_3-NaOH體系42-43
• 2.1.2.6 SiO_2-NaOH體系43-44
• 2.2 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣的工藝研究44-58
• 2.2.1 引言44-45
• 2.2.2 實驗部分45-52
• 2.2.2.1 實驗原理45-46
• 2.2.2.2 實驗原料46-47
• 2.2.2.3 實驗設(shè)備與過程47-48
• 2.2.2.4 分析及計算48-52
• 2.2.3 實驗結(jié)果與討論52-58
• 2.2.3.1 反應(yīng)溫度對高鈦渣轉(zhuǎn)化率的影響52-53
• 2.2.3.2 反應(yīng)時間對高鈦渣轉(zhuǎn)化率的影響53-54
• 2.2.3.3 堿渣比對高鈦渣轉(zhuǎn)化率的影響54
• 2.2.3.4 粒徑對高鈦渣轉(zhuǎn)化率的影響54-55
• 2.2.3.5 優(yōu)化工藝條件下的分解實驗55-56
• 2.2.3.6 熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物的XRD表征56-57
• 2.2.3.7 熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物的SEM表征57-58
• 2.3 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣過程的宏觀動力學研究58-69
• 2.3.1 引言58-59
• 2.3.2 實驗部分59
• 2.3.2.1 實驗原料59
• 2.3.2.2 實驗方法59
• 2.3.3 實驗結(jié)果與討論59-69
• 2.3.3.1 宏觀反應(yīng)動力學分析59-63
• 2.3.3.2 反應(yīng)時間的影響63-64
• 2.3.3.3 反應(yīng)溫度的影響64
• 2.3.3.4 反應(yīng)過程控制步驟的確定及反應(yīng)活化能的確定64-67
• 2.3.3.5 熔鹽反應(yīng)過程中鈦的溶出行為67-69
• 2.4 本章小結(jié)69-71
• 2.4.1 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣熱力學分析小結(jié)69
• 2.4.2 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣工藝優(yōu)化小結(jié)69
• 2.4.3 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣宏觀動力學小結(jié)69-71
• 3 氫氧化鈉循環(huán)與雜質(zhì)分離過程的研究71-91
• 3.1 引言71
• 3.2 實驗部分71-75
• 3.2.1 實驗試劑及儀器71-72
• 3.2.2 實驗過程72-73
• 3.2.3 分析方法的建立73-75
• 3.2.3.1 離子浸出率的計算73-74
• 3.2.3.2 堿液中堿度的滴定74-75
• 3.2.3.3 洗后固相組成分析75
• 3.3 結(jié)果與討論75-90
• 3.3.1 Na~+的浸出行為75-82
• 3.3.1.1 Na_2TiO_3的離子交換行為75-76
• 3.3.1.2 正交實驗設(shè)計76-78
• 3.3.1.3 洗滌液固比對Na~+浸出率的影響78-80
• 3.3.1.4 洗滌溫度對Na~+浸出率的影響80-81
• 3.3.1.5 漿化時間對Na~+浸出率的影響81-82
• 3.3.2 熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物中鈦及雜質(zhì)離子的分布走向82-87
• 3.3.2.1 雜質(zhì)Mn、Si的浸出行為82-85
• 3.3.2.2 雜質(zhì)Cr、Al的浸出行為85
• 3.3.2.3 目標元素Ti的損失85-86
• 3.3.2.4 氫氧化鈉循環(huán)與雜質(zhì)分離優(yōu)化方案86-87
• 3.3.3 水洗產(chǎn)物的表征87-90
• 3.3.3.1 水洗產(chǎn)物組成分析87-88
• 3.3.3.2 水洗產(chǎn)物的形貌88-90
• 3.4 本章小結(jié)90-91
• 4 液固相離子交換-水解制備偏鈦酸與雜質(zhì)分離過程的研究91-122
• 4.1 引言91
• 4.2 實驗部分91-95
• 4.2.1 實驗原料91-93
• 4.2.2 實驗裝置及方法93-94
• 4.2.2.1 實驗裝置93
• 4.2.2.2 實驗方法93-94
• 4.2.3 分析及計算94-95
• 4.2.3.1 二氧化鈦含量的GB分析法94-95
• 4.2.3.2 二氧化鈦產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的分析方法95
• 4.3 實驗結(jié)果與討論95-121
• 4.3.1 液固相離子交換-水解制備偏鈦酸95-99
• 4.3.1.1 酸體系對二氧化鈦產(chǎn)品純度的影響95-96
• 4.3.1.2 pH值對二氧化鈦產(chǎn)品純度的影響96
• 4.3.1.3 液固比對二氧化鈦產(chǎn)品純度的影響96-97
• 4.3.1.4 水解溫度對水解產(chǎn)物純度的影響97-98
• 4.3.1.5 離子交換-水解前預除雜質(zhì)的研究98-99
• 4.3.2 離子交換-水解產(chǎn)物的表征99-105
• 4.3.2.1 水解產(chǎn)物的XRD表征100-102
• 4.3.2.2 水解產(chǎn)物的SEM表征102-105
• 4.3.3 離子交換-水解過程中雜質(zhì)的分離105-115
• 4.3.3.1 硫酸、鹽酸介質(zhì)中不同還原劑體系Fe的浸出行為106-107
• 4.3.3.2 硫酸、鹽酸介質(zhì)中不同還原劑體系Cr的浸出行為107-109
• 4.3.3.3 硫酸、鹽酸介質(zhì)中不同還原劑體系Mn的浸出行為109-111
• 4.3.3.4 硫酸、鹽酸介質(zhì)中不同還原劑體系Si的浸出行為111-113
• 4.3.3.5 硫酸、鹽酸介質(zhì)中不同還原劑體系Ca、Mg的浸出行為113-115
• 4.3.4 離子交換-水解過程中固相晶型的轉(zhuǎn)化115-121
• 4.3.4.1 硫酸介質(zhì)離子交換-水解過程中固相晶型的轉(zhuǎn)化115-117
• 4.3.4.2 鹽酸介質(zhì)離子交換-水解過程中固相晶型的轉(zhuǎn)化117-119
• 4.3.4.3 離子交換-水解過程中鈦的浸出行為119-121
• 4.4 本章小結(jié)121-122
• 5 液相水解制備偏鈦酸的過程研究122-140
• 5.1 引言122-123
• 5.2 實驗部分123-124
• 5.2.1 實驗原理123
• 5.2.2 實驗原料及儀器123
• 5.2.3 實驗裝置及方法123-124
• 5.2.3.1 實驗裝置123
• 5.2.3.2 實驗方法123-124
• 5.2.4 分析方法的建立124
• 5.3 結(jié)果與討論124-139
• 5.3.1 鈦液熱水解過程的機理分析124-126
• 5.3.2 低濃度低酸度鈦液熱水解規(guī)律及工藝優(yōu)化126-135
• 5.3.2.1 酸解溫度的確定126-127
• 5.3.2.2 水解溫度的確定127-128
• 5.3.2.3 初始硫酸濃度對鈦液水解行為的影響128-130
• 5.3.2.4 TiO_2濃度對鈦液水解行為的影響130-131
• 5.3.2.5 低濃鈦液熱水解的工藝優(yōu)化131-135
• 5.3.3 偏鈦酸的后處理135-139
• 5.3.3.1 偏鈦酸的洗滌135-137
• 5.3.3.2 偏鈦酸的鹽處理及煅燒137-139
• 5.4 本章小結(jié)139-140
• 6 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣鈦白清潔生產(chǎn)新工藝的流程研究140-147
• 6.1 引言140
• 6.2 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣鈦白清潔生產(chǎn)新工藝流程圖140-141
• 6.3 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣鈦白清潔生產(chǎn)新工藝介質(zhì)循環(huán)探討141-143
• 6.3.1 堿性介質(zhì)——氫氧化鈉堿液的除雜與循環(huán)141-142
• 6.3.2 酸性介質(zhì)——稀硫酸溶液的除雜與循環(huán)142-143
• 6.4 氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣鈦白清潔生產(chǎn)的消耗估算143-145
• 6.4.1 高鈦渣的消耗143
• 6.4.2 氫氧化鈉的消耗143
• 6.4.3 硫酸的消耗143-144
• 6.4.4 系統(tǒng)中水的消耗144-145
• 6.5 新工藝特點145-146
• 6.6 本章小結(jié)146-147
• 7 結(jié)論與展望147-149
• 參考文獻149-155
• 攻讀博士學位期間發(fā)表學術(shù)論文情況155-157
• 致謝157-158
• 作者簡介158-159

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活性染料高分子膜分離技術(shù)    蘇鶴祥;雷開生;馬和琪;

含釩電熔鈦渣的物相組成    鄧朝樞

鈦渣的氧化過程    鄧國珠,陳霞

KOH亞熔鹽法制備鈦酸鉀晶須和二氧化鈦    仝啟杰;齊濤;劉玉民;王麗娜;張懿;

改性對高鈦渣物相組成的影響研究    徐福昌;廖亞龍;雷鷹;段昕輝;李長龍;王欣;劉建華;

高鈦渣——我國酸法鈦白清潔生產(chǎn)的基礎(chǔ)原料    田福禎;李波;陳崧;藺建宇;

攀枝花高鈦渣的工藝礦物學    熊堃;文書明;謝美芳;

二氧化鈦光催化降解地下水中的六六六    李爽;張?zhí)m英;王顯勝;馬會強;王雨;關(guān)智軍;

淺談陶瓷用二氧化鈦的生產(chǎn)工藝及發(fā)展方向    秦威;

2-氯-4,6-二硝基間苯二酚合成工藝研究    史瑞欣;李榮軍;

由含鈦高爐渣低溫酸堿法制取富鈦料    龔銀春;邱克輝;李俊翰;李君甫;

含鈦高爐渣性能的研究進展    文玲;張金柱;

關(guān)于電熱法生產(chǎn)高鈦渣提高TiO_2品位的若干問題的探討    朱樹民,游梅蘭

影響TiO_2包覆在SiO_2顆粒上的因素    王玉才;邢婷;陳啟明;

解決攀枝花鈦資源綜合利用的新思路    袁章福;鄭少華;周家琮;

大氣壓射頻介質(zhì)阻擋放電制備二氧化鈦光催化薄膜的研究    常大磊;李小松;底蘭波;楊晉華;徐勇;朱愛民;

電合成納米晶二氧化鈦相和尺寸穩(wěn)定性    王達健;謝剛;張雄飛;蒙延雙;黃北衛(wèi);張利華;

真空潛弧以超音波輔助制備奈米二氧化鈦懸浮液之制程最佳化    羅志宏;白升鑫;張合;鐘清枝;林鴻明;

鐵酸鋅-二氧化鈦納米復合膜的光電轉(zhuǎn)換性能    尹靜;袁志好;

電泳披覆奈米二氧化鈦薄膜之開發(fā)與特性研究    林中魁;楊聰仁;馮毅之;鐘清枝;蘇程裕;

納米TiO_2粉體抗菌、抗病毒性能研究    劉剛;張鵬;徐瑞芬;胡偉康;

色素增感太陽電池多孔TiO_2薄膜研究    胡志強;張晨寧;劉麗紅;

Pb~(2+)摻雜對TiO_2薄膜光催化活性的影響    賈堤;雅菁;劉云兆;

校企合作，路該怎么走？    羅冰

市學聯(lián)召開第十一次代表大會    王琳琳 記者　聶喬

英特爾建廠人才儲備先行    魏宇娜

市?？萍己献鲗崿F(xiàn)雙贏    首席記者 劉海鷹

最有可能汗水讓我們的夢想越來越清晰    本報記者 王榮琦黃寶鋒

重建人才對接鏈需要社會整體加溫    張昕本報記者 姜云飛

郭東明 科研路上日夜兼程    記者 韓永剛

大連理工大學——培養(yǎng)少數(shù)民族人才 促進民族團結(jié)進步    

數(shù)百“洋大學”紛涌大連高等學府    姚化成 任晶惠

大連理工大學校企合作成果顯著    李霞

氫氧化鈉熔鹽分解高鈦渣制備二氧化鈦清潔新工藝的研究    薛天艷

土壤中部分酚類污染物的光化學行為研究    王敬賢

微波法制備人造金紅石新工藝及設(shè)備研制    陳菓

負載型TiO_2催化劑可見光降解染料污染物的研究    王侃

無機功能材料的合成方法研究    沈啟慧

二氧化鈦晶須的制備及光催化處理廢水研究    楊祝紅

納米復合絕緣材料設(shè)計、制備及耐變頻性研究    馬寒冰

基于光催化集成裝置深度降解水中有機物的研究    鄭仲

染料敏化二氧化鈦納米晶薄膜太陽電池研究    韓宏偉

納米二氧化鈦光催化降解有機磷農(nóng)藥的研究    徐悅?cè)A

高鈦渣熔鹽制備二氧化鈦清潔生產(chǎn)工藝中雜質(zhì)分離基礎(chǔ)研究    林琳

熔鹽電解TiO_2制取海綿鈦新技術(shù)研究    郭勝惠

二氧化鈦熔鹽電解制取鈦的實驗及機理研究    聶新苗

電化學還原法生產(chǎn)金屬鈦的陰極制備及反應(yīng)研究    崔靜濤

偏鈦酸晶型轉(zhuǎn)化的研究    倪月琴

熔鹽電脫氧法由高鈦渣制備高鈦鐵合金    邢偉

納晶TiO_2薄膜的制備及其半導體性能的研究    王素梅

TiO_2光催化劑的制備、表征及性能研究    王祖鹓

非金屬元素摻雜二氧化鈦的制備及可見光下降解有機染料的研究    李杰

納米氧化鈦光催化氧化處理焦化工業(yè)廢水    陳華圣