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2,4-二氯苯氧乙酸合成清潔技術(shù)研究

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時(shí)間:2024-08-18 14:28:30
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2,4-二氯苯氧乙酸合成清潔技術(shù)研究【摘要】:以苯氧乙酸和氯氣為原料,經(jīng)催化氯化合成2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)。對(duì)氯化催化劑進(jìn)行了考察,對(duì)反應(yīng)溶劑進(jìn)行了篩選,并對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)

【摘要】:以苯氧乙酸和氯氣為原料,經(jīng)催化氯化合成2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)。對(duì)氯化催化劑進(jìn)行了考察,對(duì)反應(yīng)溶劑進(jìn)行了篩選,并對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化,以開(kāi)發(fā)高效、環(huán)保的2,4-D合成新技術(shù)。結(jié)果表明:磷鎢酸鉍(BPW)是較好的催化劑,1,2-二氯乙烷是合適的溶劑;優(yōu)化的反應(yīng)條件為:122.5g苯氧乙酸為原料、1.08g BPW為催化劑,180g1,2-二氯乙烷作為溶劑,50℃以50g.h-1通入氯氣,待2,4-D含量達(dá)到最高后停止通入氯氣,能得到含量在98.4%(HPLC)、產(chǎn)率91.1%的外觀為白色晶體2,4-D產(chǎn)品。用高壓液相色譜(HPLC)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行定量分析,通過(guò)FT-IR和NMR對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行確認(rèn)。 【作者單位】: 常州大學(xué)江蘇省精細(xì)石油化工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【關(guān)鍵詞】-二氯苯氧乙酸 催化劑 氯代 苯氧乙酸 合成
【分類(lèi)號(hào)】:TQ245.3
【正文快照】: 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D;CAS:94-75-7)是目前歷史最長(zhǎng)、應(yīng)用最廣泛的除草劑[1]。2,4-D合成方法有先氯化法和后氯化法。目前工業(yè)上主要采用先氯化法,即苯酚先氯化得2,4-二氯酚、二氯酚再與氯乙酸在堿性水溶液中縮合得到2,4-D。此工藝過(guò)程氯化終點(diǎn)難以控制、縮合反應(yīng)階段產(chǎn)生大

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