高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同步測定城市污水處理廠活性污泥中的多類抗生素殘留

【摘要】：采用超聲萃取、固相萃取及高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS),建立了活性污泥中3類共9種抗生素(包括5種磺胺類、3種四環(huán)素類及1種大環(huán)內(nèi)酯類)的同時分析方法。樣品經(jīng)甲醇-Na2EDTA/McIlvaine緩沖液(1∶1,體積比)超聲萃取,HLB固相萃取柱凈化富集后,以Symmetry C18反相柱為分析柱,0.2%甲酸-乙腈為流動相梯度洗脫,采用電噴霧電離源在選擇離子掃描模式下進行抗生素的定性及定量分析。方法的線性范圍為0.001～1 mg/L,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,在3個加標(biāo)水平下的回收率分別為80%～108%(磺胺類)、91%～112%(四環(huán)素類)及50%～59%(大環(huán)內(nèi)酯類),日內(nèi)及日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別不大于7.4%和13.7%,方法檢出限為1～16μg/kg。該方法被成功地應(yīng)用于北京市兩家污水處理廠活性污泥中的抗生素殘留分析,5種目標(biāo)抗生素被檢出,其中磺胺類的檢出量為124.9～523.3μg/kg,四環(huán)素類的檢出量為166.5～2 296.4μg/kg。 【作者單位】： 中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境水質(zhì)學(xué)國家重點實驗室;
【關(guān)鍵詞】： 抗生素 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 城市污水處理廠 活性污泥
【基金】：國家自然科學(xué)基金資助項目(50878206) 國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863)資助項目(2007AA06Z344,2009BAC57B02)
【分類號】：X832
【正文快照】： 抗生素在環(huán)境中的殘留、累積會誘導(dǎo)產(chǎn)生抗藥菌,從而對生態(tài)系統(tǒng)及人類健康構(gòu)成潛在威脅[1-3]。城市污水處理廠是環(huán)境中抗生素污染的重要來源,近年來,國內(nèi)外已有針對城市污水處理廠中的抗生素濃度檢測及不同處理工藝對抗生素去除效果的研究[4-7]。抗生素在污水廠處理流程中可能

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