暖白光LED用新型紅色熒光粉的制備與性能研究

【摘要】：稀土離子摻雜的無機(jī)發(fā)光材料在照明、激光晶體、軍事以及農(nóng)業(yè)等諸多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。作為發(fā)光二極管(Light emitting diode,LED)用熒光粉,必須滿足以下條件:首先,該熒光粉能夠被紫外光(350-410 nm)或藍(lán)光(450-470 nm)有效地激發(fā);其次,該熒光粉必須具有較高的發(fā)光效率;最重要的一點(diǎn),該熒光粉必須具有較低的聲子能量以及穩(wěn)定的物化性能。本論文選擇了多種發(fā)光基質(zhì),采用高溫固相法和溶膠-凝膠法制備了一系列稀土離子Eu3+摻雜的紅色熒光粉,利用X射線粉末衍射(X-ray powder diffraction analysis,XRD)、掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope,SEM)、激發(fā)與發(fā)射光譜(Excitation and emission spectra)、熒光衰減(Luminescence decay)對物質(zhì)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)與發(fā)光性能的表征,并分析其在熒光粉領(lǐng)域的潛在應(yīng)用;利用三價(jià)銪離子(Eu3+)特有的激光位置選擇激發(fā)與發(fā)射光譜技術(shù),測試并分析Eu3+在Sr Zn P2O7基質(zhì)晶格中的晶體學(xué)格位。第三章,本章節(jié)通過溶膠-凝膠法(Sol-gel)成功制備了稀土鉬酸鹽紅色熒光粉Gd6Mo O12:x Eu3+(x=0.05-0.4)。利用XRD表明,該系列紅色熒光粉為純相的Gd6Mo O12結(jié)構(gòu),沒有其它雜質(zhì)存在;通過SEM分析,發(fā)現(xiàn)該熒光粉顆粒大小約為500 nm;通過測試不同摻雜濃度下,Gd6Mo O12:x Eu3+(x=0.05-0.4)的發(fā)光光譜,確定其最佳的摻雜濃度為25 mol%。通過對其發(fā)射與激發(fā)光譜的分析,表明該紅色熒光粉能夠被近紫外光(394 nm)和藍(lán)光(466 nm)有效地激發(fā),并發(fā)出明亮的紅光(613 nm),來自于Eu3+離子5D0→7F2的電偶極躍遷,色度為x=0.655,y=0.345,證明了Eu3+離子在晶體結(jié)構(gòu)中占據(jù)了非反演對稱中心的位置,且激發(fā)波長與目前廣泛使用的藍(lán)光和紫外光LED芯片相匹配,適用于白光LED的制造;此外,本論文還研究了銪離子Eu3+的發(fā)光光譜與衰減光譜對溫度的依賴性,研究結(jié)果表明,該系列紅色熒光粉具有良好的熱穩(wěn)定性。通過對該紅色熒光粉進(jìn)行系統(tǒng)而全面的特性分析,探索該紅色熒光粉在白光LED領(lǐng)域的潛在應(yīng)用。第四章,本章節(jié)通過高溫固相法成功制備了系列稀土鉬酸鹽紅色熒光MR2(Mo O4)4:Eu3+(M=Ba,Sr,Ca;R=La3+,Gd3+,Y3+)。經(jīng)XRD表征,所制備出的熒光粉均為純相結(jié)構(gòu);通過對其發(fā)射光譜及激發(fā)光譜的分析,表明該熒光粉能夠被近紫外光(395 nm)有效地激發(fā),并發(fā)出明亮的紅光(615 nm),來自Eu3+離子5D0→7F2的電偶極躍遷。通過測試不同Eu3+離子摻雜濃度下,MR2(Mo O4)4:x Eu3+的發(fā)光強(qiáng)度,確定最佳的摻雜濃度;其中量子效率可由不同溫度下(10-450 K)熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度所決定。通過研究系列紅色熒光粉的衰減時(shí)間和發(fā)光對溫度的依賴曲線,濃度猝滅效應(yīng)以及色度坐標(biāo),發(fā)現(xiàn)Ba YEu(Mo O4)4,Sr Y0.6Eu1.4(Mo O4)4和Ca Eu2(Mo O4)4三種熒光粉具有顯著的發(fā)光性能,在白光LED領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。第五章,本章節(jié)通過高溫固相法制備了銪離子Eu3+摻雜Sr Zn P2O7陶瓷熒光粉。利用Eu3+離子特有的激光位置選擇激發(fā)與發(fā)射光譜技術(shù),深入研究Eu3+在該基質(zhì)晶格中所處的晶體學(xué)位置,并研究了該基質(zhì)的局域微結(jié)構(gòu)對發(fā)光性能的影響。測試了Eu3+在不同溫度下的發(fā)光光譜和光衰減曲線。測試結(jié)果表明,在Eu3+離子摻雜的Sr Zn P2O7陶瓷熒光粉中,Eu3+離子取代了Sr2+和Zn2+兩個(gè)位置,即有兩種不同的配位環(huán)境、兩個(gè)發(fā)光中心,且兩者之間存在能量傳遞。詳細(xì)論述了晶體的結(jié)構(gòu)缺陷與電荷補(bǔ)償機(jī)理,并通過位置選擇激發(fā)與發(fā)射光譜推斷出,Eu3+(A)位置應(yīng)該是來自于Sr Zn P2O7晶體中與空位鍶離子V"Sr有關(guān)的電荷補(bǔ)償應(yīng),且占主要格位。Eu3+(B)位置較弱的熒光強(qiáng)度則是因?yàn)槠湔紦?jù)較弱的格位,即與氧間隙離子Oi"有關(guān)的電荷補(bǔ)償。Eu3+(B)取代Zn2+離子,形成偶極子絡(luò)合物[2Zn2+→2Eu3+-Oi"]。本論文的創(chuàng)新點(diǎn):(1)首次系統(tǒng)地研究了不同基質(zhì)紅色熒光粉的物相結(jié)構(gòu)與發(fā)光性能的關(guān)系;(2)首次利用銪離子Eu3+的位置選擇激發(fā)和發(fā)射光譜研究了焦磷酸鹽Sr Zn P2O7的晶體學(xué)結(jié)構(gòu)以及銪離子Eu3+在基質(zhì)晶格中的占位情況;(3)通過對熒光粉的發(fā)光量子效率,發(fā)光熱穩(wěn)定性能,濃度猝滅以及發(fā)光色度坐標(biāo)來分析其在白光LED領(lǐng)域的潛在應(yīng)用,對紅色熒光粉的進(jìn)一步開發(fā)與應(yīng)用具有重要的參考和借鑒價(jià)值。 【關(guān)鍵詞】：稀土離子 白光LED 熒光性能 位置選擇激發(fā)與發(fā)射光譜 潛在應(yīng)用
【學(xué)位授予單位】：蘇州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ422
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-12
• 1 文獻(xiàn)綜述12-43
• 1.1 固體發(fā)光理論分析12-21
• 1.1.1 發(fā)光的定義與分類12-13
• 1.1.2 發(fā)光材料的構(gòu)成13-16
• 1.1.3 稀土發(fā)光元素的電子構(gòu)型及光譜學(xué)特點(diǎn)16-19
• 1.1.4 Eu~(3+)光譜學(xué)特點(diǎn)19-21
• 1.1.5 稀土離子的電荷遷移帶21
• 1.2 白光二極管(W-LED)的簡介21-29
• 1.2.1 白光LED的特點(diǎn)22-23
• 1.2.2 白光LED的技術(shù)方案23-25
• 1.2.3 白光LED的性能參數(shù)25-28
• 1.2.4 白光LED發(fā)展趨勢28-29
• 1.3 白光LED用熒光粉研究概括29-37
• 1.3.1 熒光粉發(fā)光的基本原理29-30
• 1.3.2 合成方法30-33
• 1.3.3 白光LED用新型熒光粉的探索33-36
• 1.3.4 總結(jié)與展望36-37
• 1.4 論文主要出發(fā)點(diǎn)和研究內(nèi)容37-39
• 1.4.1 主要出發(fā)點(diǎn)37
• 1.4.2 主要研究內(nèi)容37-39
• 1.5 參考文獻(xiàn)39-43
• 2 試樣制備及測試分析43-52
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料43-44
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器裝置44
• 2.3 樣品制備44-46
• 2.4 測試分析方法46-51
• 2.4.1 X射線衍射XRD46-47
• 2.4.2 掃描電子顯微鏡形貌分析47
• 2.4.3 激發(fā)光譜和發(fā)射光譜性能測試47-48
• 2.4.4 色度(CIE)48-49
• 2.4.5 激光位置選擇激發(fā)和發(fā)射光譜49
• 2.4.6 發(fā)光衰減49-51
• 2.5 參考文獻(xiàn)51-52
• 3 銪離子Eu~(3+)摻雜Gd_6MoO_12 的發(fā)光性能與結(jié)構(gòu)研究52-72
• 3.1 引言52-53
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分53
• 3.3 物相結(jié)構(gòu)與形貌分析53-57
• 3.4 光致發(fā)光光譜以及濃度猝滅57-60
• 3.5 激發(fā)光譜60-62
• 3.6 發(fā)光對于溫度的依賴性62-65
• 3.7 本章小結(jié)65-67
• 3.8 參考文獻(xiàn)67-72
• 4 Eu~(3+)摻雜MR_2(MoO_4)_4 (M=Ba, Sr, Ca; R=La~(3+), Gd~(3+), Y~(3+))的發(fā)光性能研究與應(yīng)用72-88
• 4.1 引言72-73
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分73-74
• 4.3 物相結(jié)構(gòu)及形貌分析74-75
• 4.4 光致激發(fā)光譜以及光致發(fā)射光譜75-79
• 4.5 發(fā)光衰減光譜79-82
• 4.6 發(fā)光對于溫度的依賴性82-84
• 4.7 本章小結(jié)84-85
• 4.8 參考文獻(xiàn)85-88
• 5 SrZnP_2O_7 中Eu~(3+)位置選擇激發(fā)、發(fā)射光譜及微結(jié)構(gòu)88-106
• 5.1 引言88-89
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分89
• 5.3 物相結(jié)構(gòu)及形貌分析89-91
• 5.4 光致激發(fā)光譜及發(fā)射光譜91-93
• 5.5 ~7F0→~5D_0 躍遷的激發(fā)光譜93-95
• 5.6 位置選擇發(fā)射光譜95-97
• 5.7 Eu~(3+)間的能量傳遞97-99
• 5.8 發(fā)光衰減曲線99-100
• 5.9 SrZnP_2O_7 中Eu~(3+)的摻雜機(jī)制和微結(jié)構(gòu)100-102
• 5.10 本章小結(jié)102-103
• 5.11 參考文獻(xiàn)103-106
• 6 全文總結(jié)106-108
• 攻讀碩士期間發(fā)表論文及申請專利108-110
• 致謝110-112

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