四酚基乙烷環(huán)氧樹脂的合成及性能研究

【摘要】：電子材料是發(fā)展微電子工業(yè)的基礎(chǔ),作為生產(chǎn)集成電路的主要結(jié)構(gòu)材料——環(huán)氧塑封料正隨著芯片技術(shù)的不斷創(chuàng)新而飛速發(fā)展。研制并開發(fā)性能優(yōu)異的電子封裝材料,以國(guó)產(chǎn)封裝料替代進(jìn)口產(chǎn)品,這是一個(gè)極待研究的問題。 四酚基乙烷環(huán)氧樹脂(TGE)是一種含有四個(gè)苯環(huán)、結(jié)構(gòu)對(duì)稱的四官能度環(huán)氧樹脂,它不僅具有一般環(huán)氧樹脂的功能還具有防UV穿透、產(chǎn)生熒光和適應(yīng)自動(dòng)光學(xué)檢測(cè)功能(AOI)等特殊功能,是一種先進(jìn)電子封裝材料。關(guān)于該產(chǎn)品的研究,國(guó)內(nèi)鮮見報(bào)道。 本文以四酚基乙烷(TPE)和環(huán)氧氯丙烷為原料合成了四酚基乙烷環(huán)氧樹脂,并表征了產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu),分析了產(chǎn)物的光學(xué)性能。結(jié)果表明：當(dāng)反應(yīng)溫度為105℃,氫氧化鈉濃度為30%,加堿時(shí)間為3h,保溫時(shí)間為2h時(shí),采用一步法合成的TGE環(huán)氧值可達(dá)到0.544mo1/100g,高于現(xiàn)有專利及文獻(xiàn)報(bào)道；產(chǎn)物在紫外區(qū)有一個(gè)最大吸收峰,對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)為328nm；以333nm為最大激發(fā)峰,產(chǎn)物的熒光光譜有兩個(gè)發(fā)射峰,分別在671nm和700nm附近；在稀溶液中,產(chǎn)物的熒光強(qiáng)度隨濃度的增大而增強(qiáng),在濃溶液中,隨濃度的增大而減弱；產(chǎn)物的熒光強(qiáng)度隨溶劑極性的增大而增強(qiáng)；產(chǎn)物與雙酚A環(huán)氧樹脂(BPA)不同的復(fù)配比例對(duì)熒光強(qiáng)度沒有明顯的影響。 本文測(cè)定了不同比例TGE/BPA復(fù)配體系的粘溫曲線、固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)及固化物的熱分解溫度、力學(xué)性能,結(jié)果表明：體系的粘度隨著溫度的升高而減小,隨著TGE含量的增加而增大；采用Kissinger法計(jì)算得到體系的反應(yīng)活化能約為55 kJ/mol,最佳固化程序?yàn)?0℃/2h+100℃/6h;體系熱分解溫度隨著TGE含量的增加而上升；在D230固化體系,拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的極大值出現(xiàn)在TGE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí),分別為65.96MPa和4.63%；在三乙烯四胺固化體系,拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的極大值出現(xiàn)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí),分別為58.84 MPa和3.45%；在三乙烯四胺/BPA固化體系,拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的極大值分別出現(xiàn)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%和5%時(shí),分別為56.91 MPa和2.98%。 【關(guān)鍵詞】：四酚基乙烷環(huán)氧樹脂 高環(huán)氧值 熒光性能 固化行為 力學(xué)性能
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號(hào)】：TQ323.5
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-16
• 第一章 緒論16-32
• 1.1 環(huán)氧樹脂的概述16-17
• 1.2 環(huán)氧樹脂的應(yīng)用17-18
• 1.3 環(huán)氧樹脂塑封料的概述18
• 1.4 電子封裝材料的分類18-20
• 1.5 電子封裝用環(huán)氧樹脂的發(fā)展方向20-23
• 1.6 新型環(huán)氧塑封料23-28
• 1.6.1 苯酚-芳烷基型環(huán)氧樹脂23-24
• 1.6.2 含硅環(huán)氧樹脂24-25
• 1.6.3 聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂25
• 1.6.4 雙酚F環(huán)氧樹脂25-26
• 1.6.5 其他新型環(huán)氧樹脂26-28
• 1.7 四酚基乙烷環(huán)氧樹脂塑封料28-29
• 1.7.1 四酚基乙烷環(huán)氧樹脂紫外屏蔽的功能28-29
• 1.7.2 四酚基乙烷環(huán)氧樹脂產(chǎn)生熒光的功能29
• 1.8 論文選題的目的和意義29-32
• 第二章 四酚基乙烷環(huán)氧樹脂合成工藝研究及性能研究32-52
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分32-34
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料32
• 2.1.2 主要儀器32-33
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)步驟33-34
• 2.2 分析方法34-36
• 2.2.1 環(huán)氧值測(cè)定34-35
• 2.2.2 紅外分析(FTIR)35
• 2.2.3 質(zhì)譜分析(ESI/MS)35
• 2.2.4 核磁分析(~1H-NMR)35
• 2.2.5 紫外吸收分析35-36
• 2.2.6 熒光分析36
• 2.3 結(jié)果與討論36-50
• 2.3.1 四酚基乙烷環(huán)氧樹脂合成工藝的研究36-42
• 2.3.2 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的確定42-45
• 2.3.3 四酚基乙烷環(huán)氧樹脂性能的研究45-50
• 2.4 本章小結(jié)50-52
• 第三章 四酚基乙烷環(huán)氧樹脂的固化行為及固化物性能研究52-70
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分52-53
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料52
• 3.1.2 主要儀器52
• 3.1.3 實(shí)驗(yàn)步驟52-53
• 3.2 分析方法53-54
• 3.2.1 粘度測(cè)試53
• 3.2.2 示差掃描量熱法(DSC)53
• 3.2.3 熱失重分析(TGA)53
• 3.2.4 力學(xué)性能測(cè)試53-54
• 3.3 結(jié)果與討論54-67
• 3.3.1 TGE/BPA復(fù)配體系的粘度研究54-55
• 3.3.2 TGE/BPA復(fù)配體系的固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究55-61
• 3.3.3 TGE/BPA復(fù)配體系的熱失重分析61-63
• 3.3.4 TGE/BPA復(fù)配體系的力學(xué)性能分析63-67
• 3.4 本章小結(jié)67-70
• 第四章 結(jié)論70-72
• 參考文獻(xiàn)72-76
• 致謝76-78
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文78-80
• 導(dǎo)師及作者簡(jiǎn)介80-81
• 附錄81-82

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