阻燃劑十溴二苯乙烷的制備與表征

【摘要】：論文以苯、二氯乙烷以及溴為原料，研究了阻燃劑十溴二苯乙烷的合成路線，對(duì)合成方法進(jìn)行了研究和改進(jìn)，合成出了白度較好，產(chǎn)率較高的十溴二苯乙烷。 在十溴二苯乙烷的工藝研究中，合成了中間體1，2—二苯乙烷、十溴二苯乙烷化合物，并對(duì)整個(gè)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討。對(duì)所合成的化合物，通過紅外光譜(IR)、核磁共振(NMR)等進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，并通過示差掃描熱分析儀(DSC)進(jìn)行了熱分析。同時(shí)通過對(duì)正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果及數(shù)據(jù)處理，討論了反應(yīng)時(shí)間、溫度等因素對(duì)反應(yīng)的影響，確定了各步合成中較佳的實(shí)驗(yàn)條件。 【關(guān)鍵詞】：阻燃劑 十澳二苯乙烷 1 2一二苯乙烷
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2004
【分類號(hào)】：TQ314.248
【目錄】：

• 1 前言8-16
• 1.1 阻燃劑的發(fā)展概況8-9
• 1.2 我國(guó)阻燃劑的發(fā)展現(xiàn)況9-11
• 1.3 阻燃劑的概述11-12
• 1.4 溴系阻燃劑12-15
• 1.4.1 溴系阻燃劑的發(fā)展前景12-14
• 1.4.2 溴系阻燃劑的阻燃機(jī)理14-15
• 1.5 本課題研究的意義及其內(nèi)容15-16
• 2 十溴二苯乙烷合成路線討論16-22
• 2.1 1，2-二苯乙烷的制備16-18
• 2.1.1 傅-克烷基化反應(yīng)16-17
• 2.1.2 芐基氯反應(yīng)17
• 2.1.3 苯偶姻還原反應(yīng)17-18
• 2.1.4 苯與環(huán)氧乙烷的烷基化反應(yīng)18
• 2.1.5 武茲偶聯(lián)反應(yīng)18
• 2.1.6 格氏偶聯(lián)反應(yīng)18
• 2.2 十溴二苯乙烷的合成18-22
• 2.2.1 溴素法制備十溴二苯乙烷19-20
• 2.2.2 溶劑法制各十溴二苯乙烷20-22
• 2.2.2.1 濃硫酸溶劑法20-21
• 2.2.2.2 二氯乙烷溶劑法21-22
• 3 合成實(shí)驗(yàn)操作部分22-33
• 3.1 實(shí)驗(yàn)原料與儀器22-23
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料22
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器22-23
• 3.2 1，2-二苯乙烷的合成23-26
• 3.2.1 反應(yīng)方程式23
• 3.2.2 簡(jiǎn)要操作步驟23
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)記錄23-24
• 3.2.4 結(jié)構(gòu)表征24-26
• 3.3 十溴二苯乙烷的溴素法合成26-29
• 3.3.1 反應(yīng)方程式26
• 3.3.2 簡(jiǎn)要操作步驟26
• 3.3.3 實(shí)驗(yàn)記錄26-27
• 3.3.4 結(jié)構(gòu)表征27-29
• 3.4 十溴二苯乙烷的二氯乙烷溶劑法合成29-33
• 3.4.1 反應(yīng)方程式29
• 3.4.2 簡(jiǎn)要操作步驟29-30
• 3.4.3 實(shí)驗(yàn)記錄30
• 3.4.4 結(jié)構(gòu)表征30-33
• 4 合成工藝實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果討論33-44
• 4.1 1，2-二苯乙烷的制備條件33-37
• 4.1.1 苯和二氯乙烷的物質(zhì)量之比的影響33
• 4.1.2 催化劑無水AlCl_3的用量的影響33-34
• 4.1.3 反應(yīng)溫度的影響34-35
• 4.1.4 反應(yīng)時(shí)間的影響35-36
• 4.1.5 合成1，2-二苯乙烷的正交實(shí)驗(yàn)36-37
• 4.1.5.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)36-37
• 4.1.5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論37
• 4.2 十溴二苯乙烷溴素法制備條件37-41
• 4.2.1 催化劑無水AlCl_3的用量對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的影響38
• 4.2.2 溴與1，2-二苯乙烷的物質(zhì)量之比與產(chǎn)品之間的關(guān)系38-39
• 4.2.3 反應(yīng)時(shí)間與產(chǎn)品之間的關(guān)系39
• 4.2.4 反應(yīng)溫度與產(chǎn)品之間的關(guān)系39-40
• 4.2.5 合成十溴二苯乙烷的正交實(shí)驗(yàn)40-41
• 4.2.5.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)40-41
• 4.2.5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論41
• 4.3 二氯乙烷溶劑法合成十溴二苯乙烷的制備條件41-44
• 4.3.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)42-43
• 4.3.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論43-44
• 5 三廢處理預(yù)案44-46
• 6 合成反應(yīng)機(jī)理46-49
• 6.1 1，2-二苯乙烷的合成反應(yīng)機(jī)理46-47
• 6.2 十溴二苯乙烷的合成反應(yīng)機(jī)理47-49
• 7 結(jié)語(yǔ)49-50
• 致謝50-51
• 參考資料51-53

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