亞臨界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定魚肉中6種性激素殘留

【摘要】：利用亞臨界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技術(shù),建立了魚肉中6種性激素殘留的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析方法。樣品中的藥物經(jīng)過亞臨界R134a萃取后,先進(jìn)行冷凍過濾去脂,然后通過C18和NH2固相萃取小柱凈化,最后經(jīng)七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS進(jìn)行定性與定量分析。本實(shí)驗(yàn)確定了亞臨界R134a萃取6種性激素的最佳條件為:萃取壓力4 MPa,萃取溫度30℃,夾帶劑用量6 mL。在此條件下,6種性激素在5~1000μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99;檢出限為0.2~1μg/kg(S/N=3)。在3種濃度添加水平(1,5和10μg/kg)下,6種激素的平均回收率為70.5%~103.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.1%~12.5%。采用本方法進(jìn)行實(shí)際樣品檢測(cè)時(shí),在一份羅非魚樣品中檢出己烯雌酚殘留,殘留量為14.6μg/kg。 【作者單位】： 中國海洋大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院;青島大學(xué)醫(yī)學(xué)院生物系;
【關(guān)鍵詞】： 亞臨界萃取 -四氟乙烷 性激素 氣相色譜-質(zhì)譜 殘留分析
【基金】：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(No.31071451) 青島市科技發(fā)展計(jì)劃(No.11-2-4-1-(5)-jch)資助
【分類號(hào)】：TS254.7;O657.63
【正文快照】： 1引言性激素屬于同化激素,由于它具有較強(qiáng)的蛋白質(zhì)同化作用,可以加快動(dòng)物生長(zhǎng),為動(dòng)物養(yǎng)殖業(yè)帶來顯著的經(jīng)濟(jì)效益,在20世紀(jì)曾被廣泛用于動(dòng)物養(yǎng)殖過程中[1]。然而,部分性激素化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不易分解,容易在動(dòng)物組織中形成蓄積和殘留,人類如果長(zhǎng)期食用含有這些性激素的動(dòng)物組織,容

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