D241樹脂分離焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸根的研究

【摘要】： 本文研究了用D241陰離子交換樹脂交換焦?fàn)t脫硫廢液中硫氰酸根離子的方法和工藝條件,探索了K_2S_2O_3/KOH比例于KSCN結(jié)晶自由水、結(jié)晶體出現(xiàn)時飽和溶液體積及與結(jié)晶中KSCN含量間的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果指出:D241陰離子交換樹脂對硫氰酸鉀溶液中硫氰酸根離子和硫代硫酸鈉溶液中硫代硫酸根離子的動態(tài)交換容量分別為296.4mg/g樹脂和61.6mg/g樹脂,其選擇倍數(shù)為4.81倍。用D241陰離子交換樹脂交換脫硫廢液中SCN~-適宜條件分別是:在過柱流速為60～100mL/h時,D241樹脂對1/10倍脫硫廢液中硫氰酸根的動態(tài)交換容量為92.79～86.70mg/g樹脂;脫硫廢液濃度影響D241樹脂對其的交換容量,當(dāng)稀釋倍數(shù)為1/2.5時,D241樹脂對硫氰酸根離子交換容量為93.61mg/g樹脂;當(dāng)稀釋倍數(shù)為1/12.5時,D241樹脂對硫氰酸根離子交換容量為57.04mg/g樹脂,兩者相比,前者對SCN~-的交換容量是后者的164.1%。 與氨水和乙酸鈉相比,0.1mol/L KOH洗脫交換于D241樹脂上的SCN~-效果較好,洗脫液中KOH濃度對洗脫SCN~-有顯著影響,洗脫液中KOH最適濃度為0.5mol/L,最適洗脫流速為60mL/h。在此條件下,用7倍樹脂重量的0.5mol/L KOH即可完全洗脫被交換于D241樹脂上的SCN~-,其洗脫效率比洗脫流速為100 mL/h時提高18.39%。 用丙酮和乙醚除去洗脫液中殘余的S2O32-,獲得針狀結(jié)晶體。將結(jié)晶體80℃干燥后進(jìn)行紅外光譜分析,結(jié)果指出,結(jié)晶體具有2068cm~(-1)的特征吸收,與KSCN的特征吸收十分接近,由此可以判斷,該結(jié)晶體為硫氰酸鹽。測定結(jié)晶體的SCN~-含量,結(jié)果指出,SCN~-含量為53.34%,換算成KSCN為89.2%。 研究K_2S_2O_3和KSCN混合溶液結(jié)晶關(guān)系的實(shí)驗(yàn)結(jié)果指出,當(dāng)K_2S_2O_3/KSCN比在0.15～0.25區(qū)間時,共結(jié)晶體中SCN~-含量與K_2S_2O_3含量成正比,當(dāng)兩者比例等于0.25時,SCN~-含量為65.28%,換算成KSCN含量為91.2%;當(dāng)K_2S_2O_3/KSCN比例超過0.25后,結(jié)晶體中SCN~-含量與K_2S_2O_3含量成反比,因?yàn)樵贙SCN結(jié)晶析出前或析出時就已經(jīng)達(dá)到K_2S_2O_3飽和,所以K_2S_2O_3大量析出,致使結(jié)晶體中SCN~-含量隨著K_2S_2O_3/KSCN比增加而降低。當(dāng)K_2S_2O_3/KSCN比在0.15～0.55區(qū)間時,與結(jié)晶出現(xiàn)時飽和溶液體積變化成正相關(guān)。當(dāng)K_2S_2O_3/KSCN比在0.15～0.25區(qū)間時,結(jié)晶體中自由水含量與其成正比;當(dāng)K_2S_2O_3/KSCN比超過0.25后,結(jié)晶體中自由水含量隨K_2S_2O_3/KSCN比增加而降低,可能的原因是,KSCN周圍存在大量束縛水所致;K_2S_2O_3/KSCN比低于0.25時,隨著K_2S_2O_3增加,促使KSCN析出,使結(jié)晶體中KSCN含量增加,束縛水量增加;當(dāng)K_2S_2O_3/KSCN比超過0.25 【關(guān)鍵詞】：D241樹脂 離子交換 脫硫廢液 硫氰酸根
【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2005
【分類號】：X703
【目錄】：

• 中文摘要5-7
• 英文摘要7-11
• 1 引言11-14
• 1.1 焦?fàn)t煤氣脫硫廢液簡介11
• 1.2 焦?fàn)t煤氣脫硫的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀11-13
• 1.3 本課題的目的及意義13-14
• 2 實(shí)驗(yàn)原理14-19
• 2.1 離子交換原理14-15
• 2.2 硫氰酸根(SCN-)離子交換反應(yīng)15-16
• 2.3 SCN~-離子洗脫反應(yīng)16
• 2.4 SCN~-離子檢測16
• 2.5 硫代硫酸根離子(S_2O_3~(2-))檢測16-17
• 2.6 分光光度法原理17-18
• 2.7 紅外光譜分析18-19
• 3 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑19-21
• 3.1 實(shí)驗(yàn)材料19
• 3.2 實(shí)驗(yàn)儀器19
• 3.3 實(shí)驗(yàn)試劑19-21
• 4 實(shí)驗(yàn)方法21-28
• 4.1 溶液配制21-22
• 4.2 預(yù)備實(shí)驗(yàn)22-24
• 4.3 陰離子交換樹脂交換容量及交換平衡時間測定24-26
• 4.4 D241 樹脂交換SCN~-最佳條件26
• 4.5 洗脫SCN~-26-27
• 4.6 KSCN 結(jié)晶實(shí)驗(yàn)27
• 4.7 KSCN 與K_2S_2O_3 混合物結(jié)晶實(shí)驗(yàn)27
• 4.8 紅外光譜分析27-28
• 5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論28-38
• 5.1 選擇陰離子交換樹脂28-29
• 5.2 D241 樹脂交換SCN~-的條件29-31
• 5.3 洗脫SCN~-的條件31-33
• 5.4 洗脫液中 KSCN 的結(jié)晶及純度33-34
• 5.5 KSCN 與 K_2S_2O_3 混合結(jié)晶34-38
• 6 結(jié) 論38-39
• 致 謝39-40
• 參考文獻(xiàn)40-42
• 附 錄42-44
• 獨(dú)創(chuàng)性聲明44
• 學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書44

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