太陽能電池用硅材料中痕量金屬雜質(zhì)含量的ICP-MS分析方法研究

【摘要】： 太陽能是人類能夠獲得的最清潔的能源之一,現(xiàn)已得到高度重視和廣泛應用。到目前為止,太陽能光電工業(yè)基本上是建立在硅材料的基礎(chǔ)之上,世界上絕大部分的太陽能光電器件是用晶體硅制造的。太陽能級硅材料通常指純度為6個9(6N)以上的高純硅材料,即純度為99.9999%以上的硅材料。近年來,太陽能級硅的需求逐年迅速遞增,對其純度的要求也越來越高。為了準確判定太陽能級硅的純度級別,急需研究建立有效的痕量雜質(zhì)的測試方法,為材料應用提供技術(shù)支持。本文對材料純度測試方法進行了系統(tǒng)的研究,精確測量了硅材料中痕量金屬雜質(zhì)并分析了其對材料電學性能的影響,建立了太陽能級硅材料中Al、Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Cr、Ni、Mn等痕量金屬雜質(zhì)的ICP-MS直接測定方法。 從上世紀八十年代初逐步發(fā)展起來的ICP-MS技術(shù),是痕量分析領(lǐng)域一種非常理想的方法。該方法具有質(zhì)譜圖簡單、檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、多元素快速分析的特點,已廣泛應用于半導體、環(huán)境、冶金等領(lǐng)域。本文詳細介紹了ICP-MS儀器的原理結(jié)構(gòu)和測量參數(shù)優(yōu)化。研究了ICP-MS測量過程中的各種干擾,如氧化物干擾、多原子離子干擾、重疊干擾等。分析了基體元素產(chǎn)生的基體效應和可能的消除方法,著重考察了內(nèi)標元素Sc、Y、Rh等對基體抑制效應的補償。采用Sc和Rh做內(nèi)標元素補償基體效應和靈敏度漂移,在直接測定中取得良好的效果。樣品的加標回收率為90.0%～107.1%,相對標準偏差(RSD)0.9%～3.4%,檢出限為0.030?g/L～0.500?g/L。 【關(guān)鍵詞】：ICP-MS 太陽能電池 太陽能級硅材料 金屬雜質(zhì)
【學位授予單位】：西安電子科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2010
【分類號】：O657.63
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-7
• 第一章 前言7-11
• 1.1 太陽能電池用硅材料中痕量雜質(zhì)分析的重要意義7-8
• 1.2 高純材料的痕量分析8-9
• 1.3 本文的基本構(gòu)想和研究內(nèi)容9-11
• 第二章 文獻綜述11-19
• 2.1 世界能源概況11-12
• 2.2 太陽能的利用12-15
• 2.2.1 太陽能光伏技術(shù)12-13
• 2.2.2 世界光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展狀況13-15
• 2.3 太陽能電池及太陽能級硅材料的發(fā)展狀況15-19
• 2.3.1 太陽能電池原理簡介15
• 2.3.2 太陽能電池分類15-16
• 2.3.3 太陽能電池產(chǎn)業(yè)的發(fā)展對太陽能級硅材料的需求十分巨大16-19
• 第三章 晶體硅中痕量金屬雜質(zhì)分析19-33
• 3.1 引言19
• 3.2 硅中的金屬雜質(zhì)19-24
• 3.2.1 金屬雜質(zhì)在硅中的存在形式19-20
• 3.2.2 金屬在硅中的固溶度20-21
• 3.2.3 硅中金屬的擴散系數(shù)21-23
• 3.2.4 金屬沉淀23-24
• 3.3 金屬雜質(zhì)對太陽能電池性能的影響24-25
• 3.4 太陽能級多晶硅的純度及相關(guān)技術(shù)要求25-27
• 3.4.1 棒狀、塊狀硅26
• 3.4.2 粉狀多晶硅26-27
• 3.4.3 碳頭料27
• 3.4.4 粉狀料27
• 3.5 高純硅中痕量雜質(zhì)分析技術(shù)進展27-30
• 3.5.1 質(zhì)譜的無機痕量分析27-28
• 3.5.2 二次離子質(zhì)譜（SIMS）法28
• 3.5.3 高解析輝光放電質(zhì)譜（GDMS）法28-29
• 3.5.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法29-30
• 3.6 太陽能級硅材料中痕量雜質(zhì)分析方法的比較30-33
• 第四章 電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)33-43
• 4.1 引言33
• 4.2 ICP-MS 的發(fā)展33-34
• 4.3 ICP-MS 的特點34-35
• 4.4 ICP-MS 的基本原理35-40
• 4.4.1 炬管和ICP 離子源36
• 4.4.2 等離子體和質(zhì)譜儀之間的接口36-37
• 4.4.3 離子透鏡系統(tǒng)37-38
• 4.4.4 四級桿38-40
• 4.4.5 離子檢測器40
• 4.5 與儀器相關(guān)的概念40-43
• 第五章ICP-MS 實驗方法分析及結(jié)論43-55
• 5.1 引言43
• 5.2 實驗部分43-44
• 5.2.1 儀器及主要工作參數(shù)的選擇43
• 5.2.2 主要試劑和溶液的配制43-44
• 5.2.3 器皿及工作室44
• 5.2.4 樣品處理44
• 5.3 干擾分析44-49
• 5.3.1 同量異位素干擾44-45
• 5.3.2 多原子離子干擾45
• 5.3.3 氧化物干擾45-46
• 5.3.4 雙電荷干擾46
• 5.3.5 基體抑制干擾46
• 5.3.6 物理效應干擾46-47
• 5.3.7 ICP-MS 的穩(wěn)定性47
• 5.3.8 其它干擾47-48
• 5.3.9 待測元素中潛在的譜干擾及同位素的選擇48-49
• 5.4 結(jié)果與討論49-53
• 5.4.1 基體影響及內(nèi)標選擇49-51
• 5.4.2 方法的精密度及檢測限51-52
• 5.4.3 加標回收實驗52-53
• 5.5 小結(jié)53-55
• 第六章總結(jié)和展望55-57
• 6.1 全文總結(jié)55-56
• 6.2 存在的問題和展望56-57
• 致謝57-59
• 參考文獻59-63
• 研究成果63-64

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