SO_4～（2-）/M_xO_y型固體酸在玉米秸稈液化反應(yīng)中的催化作用研究

【摘要】： 本文用沉淀浸漬法制備了納米SO_4~(2-)／Fe_2O_3固體酸催化劑，通過TEM，IR和NH_3-TPD等手段對所制得的固體酸催化劑的結(jié)構(gòu)和酸性進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：本實(shí)驗(yàn)制得的SO_4~(2-)／Fe_2_3固體酸屬于納米級催化劑，粒徑約為20-40nm，粒度均勻并且具有較好的分散性，固體酸存在四個(gè)強(qiáng)度的酸中心。 通過較低溫度范圍(180-260℃)內(nèi)對玉米秸稈液化反應(yīng)的催化作用，液化反應(yīng)在250ml間歇高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)考察了不同焙燒溫度、時(shí)間對固體酸催化活性的影響，同時(shí)考察了液化反應(yīng)的溫度、反應(yīng)時(shí)間及固體酸催化劑的用量對液化結(jié)果的影響，用紅外光譜對液化產(chǎn)物進(jìn)行了初步分析。結(jié)果表明，在550℃下焙燒3h所制得的SO_4~(2-)／Fe_2O_3固體酸對玉米秸稈的液化反應(yīng)具有較好的催化效果，在反應(yīng)溫度260℃，氫氣初始壓力1.0MPa，反應(yīng)1h，玉米秸稈的轉(zhuǎn)化率可達(dá)88％以上。 分別用NiSO_4、FeSO_4、ZnSO_4和Al_2(SO_4)_3等金屬鹽溶液代替稀H_2SO_4浸漬前驅(qū)體，得到一系列金屬離子改性的固體酸催化劑。通過催化玉米秸稈的液化反應(yīng)考察了摻雜不同離子對固體酸活性的影響。結(jié)果表明，摻入Ni~(2+)、Zn~(2+)離子的固體酸比未改性的SO_4~(2-)／Fe_2O_3固體酸催化活性更好。在240℃液化溫度下，Ni~(2+)／SO_4~(2-)／Fe_2O_3催化的液化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到86.4％以上。 【關(guān)鍵詞】：SO_4~(2-)/Fe_2O_3固體酸 秸稈液化 納米催化劑
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2007
【分類號】：O643.32
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-14
• 第一章 緒論14-36
• 1.1 生物質(zhì)能源簡介14-18
• 1.1.1 生物質(zhì)的組成和反應(yīng)特性15-18
• 1.1.1.1 纖維素15-16
• 1.1.1.2 半纖維素16-17
• 1.1.1.3 木質(zhì)素17-18
• 1.2 生物質(zhì)能的利用技術(shù)18-20
• 1.2.1 氣化19
• 1.2.2 熱解19-20
• 1.2.3 液化20
• 1.3 生物質(zhì)直接液化技術(shù)的研究進(jìn)展20-23
• 1.4 我國農(nóng)作物秸稈利用狀況23-25
• 1.5 固體酸催化劑的研究概況25-34
• 1.5.1 固體酸催化劑的分類25-26
• 1.5.2 固體酸催化劑的制備26-29
• 1.5.2.1 沉淀法27
• 1.5.2.2 浸漬法27
• 1.5.2.3 熱分解法27-28
• 1.5.2.4 熔融法28
• 1.5.2.5 水熱合成法28-29
• 1.5.3 固體超強(qiáng)酸的改性29-31
• 1.5.3.1 促進(jìn)劑的改性29
• 1.5.3.2 載體的改性29-31
• 1.5.4 固體酸催化劑的表面酸性31-33
• 1.5.5 固體超強(qiáng)酸的酸中心模型33-34
• 1.5.6 固體超強(qiáng)酸的應(yīng)用34
• 1.6 本文的研究內(nèi)容及意義34-36
• 1.6.1 主要研究內(nèi)容34-35
• 1.6.2 本研究工作的意義35-36
• 第二章 SO_4~(2-)/Fe_2O_3固體酸催化劑的制備及表征36-48
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器設(shè)備36-37
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑36
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器36-37
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分37-40
• 2.2.1 SO_4~(2-)/Fe_2O_3固體酸的制備37
• 2.2.2 催化劑的制備條件考察37-39
• 2.2.2.1 實(shí)驗(yàn)裝置37-39
• 2.2.2.2 液化反應(yīng)及產(chǎn)物處理39
• 2.2.3 催化劑的表征39-40
• 2.2.3.1 催化劑的TEM表征39-40
• 2.2.3.2 催化劑的XRD表征40
• 2.2.3.3 催化劑的IR表征40
• 2.2.3.4 催化劑的NH_3-TPD表征40
• 2.3 結(jié)果與討論40-46
• 2.3.1 催化劑的制備條件考察40-43
• 2.3.1.1 催化劑的焙燒溫度選擇40-41
• 2.3.1.2 焙燒時(shí)間的選擇41-42
• 2.3.1.3 浸漬酸濃度的選擇42-43
• 2.3.2 催化劑的表征43-46
• 2.3.2.1 催化劑的TEM分析43
• 2.3.2.2 催化劑的XRD分析43-45
• 2.3.2.3 催化劑的Py-IR分析45-46
• 2.3.2.4 催化劑的NH_3-TPD分析46
• 2.4 本章小結(jié)46-48
• 第三章 玉米秸稈的液化條件考察48-54
• 3.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器設(shè)備48
• 3.1.1 原料及試劑48
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器48
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分48-49
• 3.3 結(jié)果與討論49-52
• 3.3.1 反應(yīng)溫度對轉(zhuǎn)化率的影響49-50
• 3.3.2 氫氣初始壓力對秸稈轉(zhuǎn)化率的影響50
• 3.3.3 液化時(shí)間對轉(zhuǎn)化率的影響50-51
• 3.3.4 催化劑用量對秸稈轉(zhuǎn)化率的影響51-52
• 3.4 液化產(chǎn)物的初步分析52-53
• 3.5 本章小結(jié)53-54
• 第四章 SO_4~(2-)/Fe_2O_3固體酸改性的初步研究54-60
• 4.1 試驗(yàn)試劑及儀器54-55
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑54
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器54-55
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分55-56
• 4.2.1 金屬離子改性的固體酸制備55
• 4.2.2 SO_4~(2-)/ZrO_2的制備55
• 4.2.3 SO_4~(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2的制備55
• 4.2.4 改性催化劑的活性考察55-56
• 4.3 結(jié)果與討論56-59
• 4.3.1 不同離子對催化劑活性的影響56-57
• 4.3.2 Ni~(2+)/SO_4~(2-)和Zn~(2+)/SO_4~(2-)/Fe_2O_3的TEM分析57-58
• 4.3.3 不同Zr/Fe比對催化劑活性的影響58-59
• 4.4 本章小結(jié)59-60
• 第五章 主要結(jié)論60-61
• 參考文獻(xiàn)61-67
• 致謝67-68
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文68-69
• 作者及導(dǎo)師簡介69-70
• 碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會決議書70-71

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