秸稈中鉀的提取及回收利用

【摘要】： 秸稈是農(nóng)村常見的農(nóng)業(yè)廢棄物,每年我國產(chǎn)農(nóng)作物秸稈達8億噸以上。近年來,大量研究揭示了秸稈中含有較高含量的鉀,以鉀含量2%計,每年秸稈中含鉀量多達1600萬噸以上,因此,回收秸稈中的鉀具有重大的經(jīng)濟及社會價值。本論文以水稻秸稈為研究對象,在分析測定秸稈中鉀的含量及其存在形式的基礎上,首次提出以微波技術溶出秸稈中的鉀,并研究了溶出液中鉀的分離提取條件,探索了一條回收提取秸稈中鉀的技術路線。 論文采用化學分餾法測定秸稈中的鉀,結果表明秸稈中鉀的總量達3.7%左右,其中水溶性的鉀為2.7%左右,秸稈有機質束縛的鉀為0.9%左右,此外,鹽酸溶解性鉀為0.17%左右,分別占秸稈中總鉀量的73%、22%和5%。 采用水溶攪拌方法處理秸稈可使其中73%的鉀即水溶性鉀溶出,采用微波方法消解秸稈,鉀溶出率可達90%以上,明顯高于水溶攪拌方法,表明微波條件下秸稈細胞壁被破壞,釋放出有機質束縛的鉀。對微波消解溶出條件進行優(yōu)化,以鉀溶出率為指標,分別采用單因素試驗法和正交試驗法,考察樣品粒度、消解時間、微波功率、液固比等因素對秸稈中鉀溶出率的影響,隨著樣品粒度的降低和消解時間增加,鉀溶出率增加,微波功率在280W時鉀溶出率達到最大,液固比為30時鉀溶出率最高。由正交試驗方差分析得出,樣品粒度和液固比對鉀溶出率有顯著影響(P＜0.01),其次是微波功率(P=0.151),消解時間對鉀溶出率影響最小(P=0.494)。得出優(yōu)化消解工藝條件:樣品粒度0.42mm,微波功率280w,液固比35,消解時間70s,此條件下鉀的溶出率為94.6%。 根據(jù)紅外光譜分析結果結合參考文獻,初步確定水溶有機質中可能存在非均質較憎水性腐殖質和較親水性非腐殖質。用紫外分光光度計測出水溶有機質在213nm處有最大吸收峰,以此波長下吸光度表征溶液中可溶性有機質的含量。采用D065吸附分離秸稈水溶含鉀溶液中的水溶有機質,通過單因素試驗考察溫度、pH值、洗脫劑濃度、流速對水溶有機質吸附、洗脫的影響,得出優(yōu)化試驗參數(shù):酸性條件下(pH=2),室溫(20℃)以0.03mL/(min·mL_(樹脂))流速動態(tài)吸附,pH=10的80%乙醇溶液作為洗脫劑,以0.05mL/(min·mL_(樹脂))的流速洗脫。在此條件下,大孔樹脂對水溶有機質的吸附率達94%左右,且分離過程中鉀回收率為97.5%。 利用經(jīng)NH_4HCO_3溶液改性的銨型沸石吸附分離消解液中的鉀,通過單因素試驗法,考察了消解液中鉀的濃度、沸石裝填高度(高徑比)、液體流速等因素對沸石吸附鉀的影響,得出試驗參數(shù):上柱液濃度為4.12mg/mL,高徑比24,上柱液流速為0.067mL/(min·mL_(沸石)),控制流出液中鉀的穿透率小于10%時,沸石的吸附容量達到16.02mg/g沸石。采用NH_4HCO_3溶液為解脫液,實驗優(yōu)化解脫條件參數(shù)為:用1mol/L的NH_4HCO_3溶液以0.083mL/(min·mL_(沸石))流速解脫,鉀解析率達到98.08%.,結晶產(chǎn)品中KCl含量為49.38%,NH_4Cl含量為49.16%,NaCl含量為1.74%,有機質含量為0.72%,結果表明銨型沸石使得溶液中鈉離子和水溶有機質得到有效分離。 論文根據(jù)實驗結果及現(xiàn)有技術資料,提出了秸稈經(jīng)微波消解、銨型沸石吸附分離提取鉀產(chǎn)品及其殘渣處理的工藝路線,為秸稈綜合利用開辟了一條科學合理、簡單方便的新途徑。 【關鍵詞】：秸稈 鉀 微波溶出 水溶有機質分離 沸石提取
【學位授予單位】：成都理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2008
【分類號】：TF826.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-9
• 目錄9-13
• 第1章 引言13-24
• 1.1 研究意義13-16
• 1.1.1 工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)對鉀資源需求日益增長13
• 1.1.2 我國鉀資源及其市場狀況13-14
• 1.1.3 秸稈產(chǎn)量及含鉀量14-16
• 1.1.3.1 秸稈的分類、產(chǎn)量15
• 1.1.3.2 秸稈中鉀素含量15-16
• 1.2 秸稈利用的研究現(xiàn)狀16-18
• 1.2.1 秸稈作飼料加工利用16-17
• 1.2.2 秸稈作為工業(yè)生產(chǎn)原料17
• 1.2.2.1 秸稈制炭技術17
• 1.2.2.2 秸稈制酒精技術17
• 1.2.3 秸稈氣化技術17-18
• 1.2.3.1 秸稈熱解氣化技術17
• 1.2.3.2 秸稈厭氧發(fā)酵生產(chǎn)甲烷技術17-18
• 1.2.4 秸稈能源化18
• 1.3 秸稈提取鉀研究現(xiàn)狀18-22
• 1.3.1 秸稈中鉀的溶出方法18-19
• 1.3.2 溶出液中鉀的提取19-21
• 1.3.2.1 離子交換法提取鉀19-20
• 1.3.2.2 溶液萃取法提取鉀20-21
• 1.3.3 溶出液中水溶有機質分離21-22
• 1.3.3.1 水溶有機質定義21
• 1.3.3.2 水溶有機質的分離21-22
• 1.3.3.3 D065大孔吸附樹脂吸附水溶有機質22
• 1.4 研究目標及路線22-24
• 第2章 秸稈中鉀含量測定及其存在形式分布24-29
• 2.1 堿金屬相關元素在生物質中的存在形式及其含量測定方法24
• 2.2 原料處理及實驗24-27
• 2.2.1 實驗原料及樣品預處理24-25
• 2.2.2 實驗試劑25
• 2.2.3 實驗方法25-27
• 2.2.3.1 四苯硼鈉容量法測鉀25-26
• 2.2.3.2 原子吸收法測鉀26
• 2.2.3.3 化學分餾法26-27
• 2.3 結果與討論27-28
• 2.3.1 鉀測定方法選擇27
• 2.3.2 各種秸稈中鉀含量的測定27-28
• 2.3.3 化學分餾實驗28
• 2.4 本章小結28-29
• 第3章 秸稈中鉀的溶出條件29-36
• 3.1 實驗方法29
• 3.1.1 水溶攪拌秸稈處理方法29
• 3.1.2 微波水溶秸稈處理方法29
• 3.2 結果與討論29-35
• 3.2.1 水溶攪拌溶鉀實驗29-30
• 3.2.2 微波水溶秸稈鉀析出量30
• 3.2.3 水溶微波消解單因素實驗30-33
• 3.2.3.1 粒度的影響30-31
• 3.2.3.2 消解時間的影響31-32
• 3.2.3.3 微波功率的影響32
• 3.2.3.4 液固比的影響32-33
• 3.2.4 微波消解正交實驗33-35
• 3.3 本章小結35-36
• 第4章 秸稈溶出液中水溶有機質的分離36-44
• 4.1 實驗試劑及儀器36-37
• 4.1.1 實驗試劑36
• 4.1.2 實驗儀器設備36-37
• 4.2 實驗方法37-38
• 4.2.1 紅外光譜法測定水溶有機質結構37
• 4.2.2 紫外光譜法測定水溶有機質吸光度37
• 4.2.3 溶液中無機離子的測定方法37
• 4.2.4 水溶有機質分離實驗37-38
• 4.2.4.1 樹脂篩選37
• 4.2.4.2 樹脂靜態(tài)吸附水溶有機質條件優(yōu)化試驗37
• 4.2.4.3 動態(tài)吸附和解脫實驗37-38
• 4.3 結果與討論38-43
• 4.3.1 水溶有機質的紅外光譜分析38
• 4.3.2 水溶有機質的紫外吸收波長測定38-39
• 4.3.3 樹脂篩選39-40
• 4.3.4 水溶有機質靜態(tài)吸附的平衡時間40
• 4.3.5 pH值對水溶有機質吸附、解脫的影響40
• 4.3.6 溫度對水溶有機質吸附分離的影響40-41
• 4.3.7 乙醇濃度對水溶有機質洗脫影響41
• 4.3.8 水溶有機質的動態(tài)吸附和解脫實驗41-43
• 4.3.9 樣品干燥驗證實驗43
• 4.4 本章小結43-44
• 第5章 秸稈溶出液中鉀的分離提取44-54
• 5.1 實驗試劑及儀器44
• 5.1.1 實驗試劑44
• 5.1.2 實驗儀器設備44
• 5.2 陽離子樹脂提取鉀實驗44-45
• 5.2.1 實驗方法44-45
• 5.2.1.1 陽離子樹脂前處理44-45
• 5.2.1.2 陽離子樹脂吸附分離實驗45
• 5.2.2 結果與討論45
• 5.3 改性沸石提取鉀實驗45-53
• 5.3.1 實驗方法45-46
• 5.3.1.1 沸石的預處理45
• 5.3.1.2 飽和沸石洗脫45
• 5.3.1.3 沸石動態(tài)吸附條件優(yōu)化45-46
• 5.3.1.4 飽和沸石洗脫鉀離子的動態(tài)實驗46
• 5.3.2 沸石靜態(tài)實驗46-47
• 5.3.2.1 沸石的預處理46
• 5.3.2.2 飽和沸石靜態(tài)洗脫46-47
• 5.3.3 沸石動態(tài)實驗47-53
• 5.3.3.1 上柱液濃度影響試驗47-48
• 5.3.3.2 高徑比實驗48-49
• 5.3.3.3 沸石吸附、洗脫鉀離子的動態(tài)實驗49-52
• 5.3.3.4 驗證性實驗52-53
• 5.4 本章小結53-54
• 第6章 秸稈提鉀剩余殘渣處理及綜合利用途徑54-60
• 6.1 秸稈的能源化路線54
• 6.2 預處理方法54-55
• 6.2.1 濕氧化法(Wet Oxidatioin Method)55
• 6.2.2 蒸汽爆破法(Steam Explosion Method)55
• 6.3 水解方法55-56
• 6.3.1 酸水解法55-56
• 6.3.2 酶水解法56
• 6.4 發(fā)酵工藝56-57
• 6.4.1 發(fā)酵菌種56-57
• 6.4.2 發(fā)酵方法57
• 6.4.2.1 同步水解發(fā)酵(SSF)57
• 6.4.2.2 固定化細胞發(fā)酵法57
• 6.5 秸稈提鉀綜合利用途徑(圖)57-59
• 6.6 小結59-60
• 結論60-61
• 致謝61-62
• 參考文獻62-66
• 附錄A 研究生期間發(fā)表學術論文清單66

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