鐵錳基中溫煤氣脫硫吸附劑的氣氛效應(yīng)研究

【摘要】： 中高溫煤氣脫硫凈化是煤炭高效、清潔轉(zhuǎn)化的關(guān)鍵技術(shù)。借助不同活性組分的性能構(gòu)建的“粗脫+精脫”兩步脫硫工藝中,粗脫硫階段性能優(yōu)良的脫硫用吸附劑使H2S的深度脫除,可以減輕精脫硫階段的負(fù)荷,節(jié)約生產(chǎn)成本。含鐵金屬氧化物來源廣泛、價(jià)格低廉、反應(yīng)速率快、硫容高,是備受關(guān)注的粗脫硫用吸附劑的活性組分。對其進(jìn)行改性及性能的考察可為工業(yè)化應(yīng)用提供必要的基礎(chǔ)和理論依據(jù)。 實(shí)驗(yàn)通過對各種鐵鹽前驅(qū)物制備的氧化鐵硫化性能的考察,優(yōu)選出硫化性能好的硝酸鐵作為活性組分前驅(qū)物;同時(shí)以硝酸錳作為助活性組分前驅(qū)物,采用共沉淀法制備了一系列鐵錳基吸附劑,分別考察了復(fù)合氧化物吸附劑中鐵錳摩爾比,及反應(yīng)氣氛對其硫化性能的影響;針對脫除H2S過程尾氣中出現(xiàn)COS的問題,進(jìn)行了不同價(jià)態(tài)的鐵錳活性組分在COS / N2和H2 / COS / N2氣氛中的性能研究。得出了如下結(jié)論: 1)硝酸鐵、硫酸亞鐵制備的氧化鐵(NF,SF)和分析純氧化鐵(F)的硫化活性順序?yàn)? NF F SF,綜合考慮認(rèn)為硝酸鐵作為脫硫用吸附劑的前驅(qū)物最佳。 2)鐵基吸附劑中,錳的加入有利于硫化性能的改善,鐵錳摩爾比為7 : 3的脫硫劑7F3M750的硫化性能最佳。 3) H2對鐵錳基吸附劑硫化性能具有促進(jìn)作用,這與其在硫化過程中的還原程度和活性組分的存在形態(tài)有關(guān),鐵氧化物不完全還原時(shí)的硫化性能最佳。 4) CO2較大的分子體積產(chǎn)生的空間位阻對吸附劑的硫化性能具有不利影響,CO歧化反應(yīng)產(chǎn)生的積炭對吸附劑的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性不利;CO和CO2在氣氛中共存,可較大程度上改善CO2對吸附劑硫化反應(yīng)的空間位阻以及CO生成積炭的不利影響。 5)作為硫化反應(yīng)的產(chǎn)物,H2O對吸附劑各晶相硫化性能的抑制作用最為顯著。該作用可通過混合氣氛中的水煤氣變換反應(yīng)而減弱,通過逆水煤氣變換反應(yīng)而增強(qiáng)。 6) Fe對H2S脫除的能力小于Fe2O3和Fe3O4,但各形態(tài)鐵活性組分脫除H2S的能力均大于Mn2O3和MnO。 7) Fe2O3、Fe3O4和Fe對COS的脫除能力大小順序與溫度有關(guān),但均明顯弱于Mn2O3和MnO。 8)鐵和錳的硫化物對COS的氫解反應(yīng)具有不同程度的催化作用。 【關(guān)鍵詞】：煤氣 氣氛效應(yīng) 鐵錳基吸附劑 COS 中高溫脫硫
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號】：TQ546.5
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 文獻(xiàn)綜述與課題選擇10-24
• 1.1 課題背景10-11
• 1.2 中高溫金屬氧化物吸附劑的發(fā)展現(xiàn)狀11-18
• 1.2.1 單金屬氧化物吸附劑的研究11-14
• 1.2.2 復(fù)合金屬氧化物吸附劑的研究14-17
• 1.2.3 助劑對吸附劑性能的影響17-18
• 1.2.4 小結(jié)18
• 1.3 金屬氧化物吸附劑的制備18-22
• 1.3.1 機(jī)械混合法18-19
• 1.3.2 浸漬法19-20
• 1.3.3 沉淀法20-21
• 1.3.4 溶膠凝膠法21
• 1.3.5 熔融法21
• 1.3.6 小結(jié)21-22
• 1.4 中高溫煤氣脫硫過程中的氣氛效應(yīng)22-23
• 1.4.1 H_2 的影響22
• 1.4.2 H_2O 的影響22-23
• 1.4.3 含炭氣體的影響23
• 1.5 課題的選擇及研究內(nèi)容23-24
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分24-32
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品24-26
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品24
• 2.1.2 分析測試儀器24-26
• 2.2 吸附劑的制備26-28
• 2.2.1 活性組分前驅(qū)物的制備及篩選26
• 2.2.2 不同鐵錳配比吸附劑的準(zhǔn)備26-27
• 2.2.3 氣氛效應(yīng)實(shí)驗(yàn)用吸附劑的制備27
• 2.2.4 脫除COS 用吸附劑的制備27-28
• 2.3 活性評價(jià)方法28-32
• 2.3.1 活性組分前驅(qū)物篩選28
• 2.3.2 不同配比鐵錳吸附劑的硫化實(shí)驗(yàn)28-29
• 2.3.3 COS 脫除實(shí)驗(yàn)29
• 2.3.4 氣氛效應(yīng)實(shí)驗(yàn)29-30
• 2.3.5 活性評價(jià)指標(biāo)30-32
• 第三章 活性組分前驅(qū)物的篩選32-36
• 3.1 活性組分的XRD 分析32-33
• 3.2 活性組分的TPR 分析33-34
• 3.3 活性組分的硫化性能研究34-35
• 3.4 小結(jié)35-36
• 第四章 氣氛對鐵錳基吸附劑硫化性能及穩(wěn)定性的影響36-46
• 4.1 不同配比鐵錳吸附劑的硫化性能考察36-37
• 4.2 各樣品的硫化性能37
• 4.3 H_2 的影響37-39
• 4.4 H_2O 的影響39-40
• 4.5 CO 的影響40
• 4.6 CO_2 的影響40-42
• 4.7 吸附劑在混合氣氛中的硫化性能42-43
• 4.8 硫化氣氛對COS 生成的影響43-44
• 4.9 小結(jié)44-46
• 第五章 鐵錳氧化物脫除COS 性能的研究46-58
• 5.1 樣品的XRD 分析46-47
• 5.2 溫度對COS / N_2 氣氛下樣品脫除COS 能力的影響47-50
• 5.3 溫度對H_2 / COS / N_2 氣氛下樣品脫除COS 能力的影響50-54
• 5.4 Mn_2O_3 和MnO 在 COS / N_2 氣氛下對COS 的脫除性能54-55
• 5.5 Mn_2O_3 和MnO 在 H_2 / COS / N_2 氣氛下對COS 的脫除性能55-56
• 5.6 小結(jié)56-58
• 第六章 結(jié)論與建議58-60
• 6.1 總結(jié)58-59
• 6.2 建議59-60
• 參考文獻(xiàn)60-68
• 致謝68-69
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文目錄69

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