超/亞臨界技術(shù)制備秸稈液化產(chǎn)物的研究

【摘要】：隨著社會的高度發(fā)展，人類面臨著嚴(yán)重的能源危機(jī)，尋找可再生新能源成為全球能源研究的焦點(diǎn)之一，而農(nóng)作物秸稈是最具開發(fā)潛力的生物質(zhì)能源之一，因此研究秸稈轉(zhuǎn)化成燃料乙醇具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。本文以生物質(zhì)秸稈為原料，對其預(yù)處理工藝，脫毒工藝，不同脫毒方法的發(fā)酵對比研究及超/亞臨界預(yù)處理工藝的連續(xù)化工藝進(jìn)行了研究。 本論文采用亞/超臨界技術(shù)對對甘蔗渣、稻草、小麥以及油菜等四種秸稈進(jìn)行水解，探討了溫度和固液比等因素對還原糖產(chǎn)率與糠醛的影響,以及不同溫度條件下采氣對糠醛含量的影響。研究表明：甘蔗渣最優(yōu)反應(yīng)條件為368℃，固液比1:7.9；稻草秸最優(yōu)反應(yīng)條件為339℃，固液比1:5.7；小麥秸最優(yōu)反應(yīng)條件為358℃，固液比1:6；油菜秸最優(yōu)反應(yīng)條件為339℃，固液比1:5.7。相比還原糖的產(chǎn)生溫度，糠醛在較低溫度下產(chǎn)生的量高，同時第一個才氣點(diǎn)放出的糠醛量最高。 本論文應(yīng)用了不同脫毒方法對四種秸稈經(jīng)超/亞臨界預(yù)處理反應(yīng)后的水解液進(jìn)行脫毒試驗(yàn)。優(yōu)化的化學(xué)脫毒方法采用加Ca(OH)_2過堿中和、調(diào)節(jié)pH及加入活性炭吸附對比減壓蒸餾脫毒法，分析脫毒前后GC-MS譜圖發(fā)現(xiàn)，減壓蒸餾脫毒效果要優(yōu)于化學(xué)脫毒法。以甘蔗渣為例，做四組發(fā)酵對比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明：未經(jīng)脫毒的預(yù)處理反應(yīng)液發(fā)酵后乙醇最大濃度為21.9g/L，經(jīng)化學(xué)處理后發(fā)酵產(chǎn)生的乙醇最大濃度為32.5 g/L，相對未處理的反應(yīng)液乙醇產(chǎn)率提高了48.4%；經(jīng)減壓蒸餾后乙醇的最大濃度為38.3 g/L，相對未處理的反應(yīng)液乙醇產(chǎn)率提高了74.9%，與化學(xué)脫毒相比，乙醇產(chǎn)率提高了17.8%。因此，減壓蒸餾脫毒效果要優(yōu)于本文中的化學(xué)脫毒方法，為甘蔗渣水解液提供了較理想的脫毒的方法。 本論文對比研究了超/亞臨界連續(xù)化反應(yīng)與間歇式反應(yīng)對秸稈產(chǎn)還原糖及糠醛含量的影響。以甘蔗渣和稻草秸為例，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：甘蔗渣在以pH=5的H_2SO_4為反應(yīng)介質(zhì)的連續(xù)化裝置收集到還原糖總量為21.8g，還原糖產(chǎn)率為72.67%，糠醛總量為3.2538%，相對間歇式反應(yīng)還原糖產(chǎn)率提高了31.67%，相對以蒸餾水為反應(yīng)介質(zhì)的連續(xù)化反應(yīng)還原糖產(chǎn)率提高了10.27%；稻草秸在以pH=5的H2SO4為反應(yīng)介質(zhì)的連續(xù)化裝置收集到還原糖總量為14.81g，還原糖產(chǎn)率為49.37%，糠醛總量為2.2285%，相對間歇式反應(yīng)還原糖產(chǎn)率提高了21.5%。因此，在超低酸連續(xù)化裝置中秸稈產(chǎn)還原糖產(chǎn)率顯著提高，糠醛產(chǎn)量也有所降低。連續(xù)化反應(yīng)裝置解決了還原糖再分解的問題，并且提高了秸稈產(chǎn)還原糖的產(chǎn)率，實(shí)現(xiàn)了秸稈產(chǎn)還原糖高糖低毒的模式。 【關(guān)鍵詞】：超/亞臨界 還原糖 糠醛 脫毒 乙醇 連續(xù)化
【學(xué)位授予單位】：上海交通大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號】：X712
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-11
• 第一章 緒論11-24
• 1.1 生物質(zhì)秸稈概述11-12
• 1.2 生物質(zhì)能國內(nèi)外研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢12-14
• 1.2.1 國外生物質(zhì)能開發(fā)利用現(xiàn)狀及發(fā)展趨12-13
• 1.2.2 國內(nèi)生物質(zhì)能開發(fā)利用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢13-14
• 1.3 農(nóng)作物秸稈能源化利用途徑14-19
• 1.3.1 秸稈制備乙醇14-15
• 1.3.2 秸稈液化制備生物柴油15-16
• 1.3.3 秸稈氣化制備甲烷16-17
• 1.3.4 秸稈利用三種產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)性比較分析17-18
• 1.3.5 綜合比較18-19
• 1.4 秸稈液化預(yù)處理技術(shù)19-20
• 1.4.1 物理法預(yù)處理19
• 1.4.2 化學(xué)法預(yù)處理19
• 1.4.3 物理化學(xué)法預(yù)處理19-20
• 1.4.4 生物法預(yù)處理20
• 1.4.5 超/亞臨界預(yù)處理技術(shù)20
• 1.5 秸稈水解液脫毒研究及發(fā)酵20-21
• 1.6 課題來源及研究思路21-23
• 1.6.1 課題來源21
• 1.6.2 研究思路和內(nèi)容21-22
• 1.6.3 研究內(nèi)容22-23
• 1.7 技術(shù)路線23-24
• 第二章 材料與方法24-30
• 2.1 試驗(yàn)原料與藥品24-25
• 2.1.1 試驗(yàn)原料24
• 2.1.2 發(fā)酵試驗(yàn)的材料24-25
• 2.1.3 主要試劑25
• 2.2 試驗(yàn)裝置與主要儀器25-27
• 2.2.1 試驗(yàn)裝置25-26
• 2.2.2 主要試驗(yàn)儀器26-27
• 2.3 試驗(yàn)方法27-30
• 2.3.1 秸稈超27
• 2.3.2 秸稈超27
• 2.3.3 碘量法測定還原糖濃度27-28
• 2.3.4 鹽酸羥胺肟化法測定糠醛含量28-29
• 2.3.5 氣質(zhì)聯(lián)用分析液相產(chǎn)物29
• 2.3.6 氣相色譜法測乙醇29-30
• 第三章 生物質(zhì)水熱產(chǎn)糖中分離糠醛的研究30-50
• 3.1 秸稈在超30-39
• 3.1.1 反應(yīng)條件對甘蔗渣轉(zhuǎn)化成還原糖及糠醛產(chǎn)率的影響30-33
• 3.1.2 反應(yīng)條件對稻草秸轉(zhuǎn)化成還原糖及糠醛產(chǎn)率的影響33-35
• 3.1.3 反應(yīng)條件對小麥秸轉(zhuǎn)化成還原糖及糠醛產(chǎn)率的影響35-37
• 3.1.4 反應(yīng)條件對油菜秸轉(zhuǎn)化成還原糖及糠醛產(chǎn)率的影響37-39
• 3.2 溫度對糠醛含量的影響39-43
• 3.2.1 不同溫度下采氣對甘蔗渣產(chǎn)糠醛含量的影響39-40
• 3.2.2 不同溫度下采氣對稻草秸產(chǎn)糠醛含量的影響40-41
• 3.2.3 不同溫度下采氣對小麥秸產(chǎn)糠醛含量的影響41-42
• 3.2.4 不同溫度下采氣對油菜秸產(chǎn)糠醛含量的影響42
• 3.2.5 四種秸稈在不同溫度下采氣對糠醛含量的影響42-43
• 3.3 四種秸稈水熱反應(yīng)產(chǎn)生的還原糖濃度對比43-46
• 3.3.1 反應(yīng)溫度對秸稈轉(zhuǎn)化成還原糖的影響43-45
• 3.3.2 固液比對秸稈轉(zhuǎn)化成還原糖的影響45-46
• 3.4 四種秸稈水熱反應(yīng)產(chǎn)生的糠醛濃度百分百對比46-48
• 3.4.1 反應(yīng)溫度比對秸稈生成糠醛的影響46-48
• 3.4.2 固液比對秸稈生成糠醛的影響48
• 3.5 本章小結(jié)48-50
• 第四章 不同脫毒方法對秸稈液化產(chǎn)物的影響及酒精發(fā)酵研究50-83
• 4.1 液化產(chǎn)物的脫毒處理及 GC-MS 分析50-78
• 4.1.1 秸稈預(yù)處理水解產(chǎn)物的 GC-MS 分析50-59
• 4.1.2 普通化學(xué)處理后液化產(chǎn)物的 GC-MS 分析59-67
• 4.1.3 減壓蒸餾脫毒處理后液化產(chǎn)物的 GC-M S 分析67-75
• 4.1.4 四種秸稈脫毒前后 GC-MS 譜圖對比分析75-78
• 4.2 液化產(chǎn)物發(fā)酵研究78-81
• 4.2.1 反應(yīng)液發(fā)酵79
• 4.2.2 氣相色譜法測乙醇79-81
• 4.3 本章小結(jié)81-83
• 第五章 間歇式和連續(xù)式超83-97
• 5.1 超低酸超83-85
• 5.2 連續(xù)化反應(yīng)裝置中pH 值對對甘蔗渣產(chǎn)還原糖濃度的影響85-86
• 5.3 對比間歇式與連續(xù)式反應(yīng)對甘蔗渣產(chǎn)還原糖和糠醛的影響86-91
• 5.4 對比間歇式與連續(xù)式反應(yīng)對稻草秸產(chǎn)還原糖和糠醛的影響91-94
• 5.5 對比不同反應(yīng)方式對還原糖產(chǎn)率的影響94-95
• 5.6 本章小結(jié)95-97
• 第六章 結(jié)論與展望97-100
• 6.1 結(jié)論97-98
• 6.2 展望98-100
• 參考文獻(xiàn)100-105
• 攻讀碩士學(xué)位期間已發(fā)表或錄用的論文105-106
• 致謝106

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