超聲波輔助共沉淀法制備高溫煤氣脫硫劑鐵酸鋅

【摘要】： 能源問題是當(dāng)代社會的一個核心問題。中國能源的儲量、能源結(jié)構(gòu)、較落后的能源轉(zhuǎn)換方式和運行機(jī)制與開發(fā)技術(shù)等,使中國經(jīng)濟(jì)面臨重大挑戰(zhàn)。潔凈煤技術(shù)是使煤炭作為一種能源為達(dá)到最大潛能的利用而將所釋放的污染物控制在最低水平,實現(xiàn)煤的高效、潔凈利用的新型技術(shù)。我國70%以上的能源依靠煤炭,因此大力發(fā)展?jié)崈裘杭夹g(shù)有非常重要的意義。煤氣凈化是其中的重要部分,而高溫煤氣脫硫又是煤氣凈化的關(guān)鍵問題之一,高溫煤氣脫硫劑的研發(fā)是非常重要的,受到了廣泛的關(guān)注。 目前,高溫煤氣脫硫劑的研制與開發(fā)已從單金屬氧化物逐漸轉(zhuǎn)移到復(fù)合金屬氧化物上,其中鐵酸鋅脫硫劑由于兼?zhèn)淞搜趸\和氧化鐵二者的優(yōu)勢,具有高脫硫精度、高硫容和高反應(yīng)活性,而成為最具代表性的復(fù)合金屬氧化物脫硫劑。 本論文研究了在超聲波作用下共沉淀得到鐵酸鋅前驅(qū)體,焙燒得到脫硫劑的活性組分鐵酸鋅,所得的鐵酸鋅基本形成了尖晶石結(jié)構(gòu)。進(jìn)而以鐵酸鋅為脫硫劑的活性組分,用高嶺土作為結(jié)構(gòu)助劑制備了高溫煤氣脫硫劑鐵酸鋅。通過XRD和SEM等測試手段對脫硫劑進(jìn)行物性表征,實驗結(jié)果表明,焙燒溫度、焙燒時間對鐵酸鋅的晶粒大小和脫硫性能有較大影響。并在固定床反應(yīng)器中模擬煤氣氣氛下進(jìn)行了脫硫劑的脫硫和再生過程的研究,得到如下結(jié)論: 1.用超聲波輔助共沉淀法制備鐵酸鋅是可行的,所制備得到的鐵酸鋅脫硫劑是一種性能優(yōu)良的高溫煤氣脫硫劑。 2.欲獲得較高硫容的ZnFe_2O_4脫硫劑,活性組份含量應(yīng)選在35%左右,加入少量淀粉有利于提高脫硫劑的活性。 3.在超聲波共沉淀過程中得到組分均勻,顆粒細(xì)小的鐵酸鋅前驅(qū)體,在馬弗爐煅燒下形成了晶形完整的尖晶石結(jié)構(gòu)。得到的鐵酸鋅晶粒大小較均勻,粒徑范圍在40到80nm,晶粒呈球形。 4.用超聲波輔助共沉淀制備的鐵酸鋅與常規(guī)方法制備的鐵酸鋅相比,前者的晶相更完整,晶體粒子更為均勻。表明超聲波對鐵酸鋅晶體的結(jié)構(gòu)生成有明顯的促進(jìn)作用。 5.采用超聲波輔助共沉淀法得到的鐵酸鋅高溫煤氣脫硫劑在固定床脫硫反應(yīng)中表現(xiàn)出較穩(wěn)定的脫硫性能,當(dāng)進(jìn)口H_2S濃度為3023ppm時,出口濃度保持在30ppm左右,脫硫過程較穩(wěn)定。 6.在固定床硫化實驗中表明,較優(yōu)的脫硫劑的脫硫效率在99%以上,具有較高的脫硫效率。 【關(guān)鍵詞】：高溫煤氣脫硫劑 鐵酸鋅 共沉淀 超聲波
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2008
【分類號】：TQ544
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 文獻(xiàn)綜述及課題選擇11-35
• 1.1 課題研究背景11-12
• 1.2 國內(nèi)外高溫煤氣脫硫劑簡介12-18
• 1.2.1 單金屬氧化物13-16
• 1.2.2 復(fù)合金屬氧化物16-18
• 1.3 脫硫劑工作溫區(qū)的選擇18-19
• 1.4 鐵酸鋅脫硫劑的研究現(xiàn)狀19-23
• 1.4.1 活性組分鐵酸鋅的制備20
• 1.4.2 粘結(jié)劑的影響20
• 1.4.3 造孔劑的影響20
• 1.4.4 助劑的影響20-21
• 1.4.5 ZnO和Fe_2O_3摩爾比21
• 1.4.6 鐵酸鋅的還原硫化21-22
• 1.4.7 鐵酸鋅脫硫劑的再生22-23
• 1.5 高溫煤氣脫硫過程中存在的問題23-25
• 1.5.1 脫硫劑的粉化23-24
• 1.5.2 高溫煤氣脫硫反應(yīng)器24
• 1.5.3 還原對硫化反應(yīng)的影響24-25
• 1.5.4 脫硫過程中副反應(yīng)的影響25
• 1.6 我國高溫煤氣脫硫劑研究進(jìn)展25-26
• 1.7 超聲波在催化合成中的應(yīng)用26-28
• 1.7.1 超聲波的作用機(jī)理27-28
• 1.8 本文研究的主要內(nèi)容28-31
• 1.8.1 脫硫劑工作溫區(qū)及性能28-29
• 1.8.2 高溫煤氣脫硫劑29-31
• 參考文獻(xiàn)31-35
• 第二章 實驗裝置用分析過程35-40
• 2.1 實驗儀器35-36
• 2.1.1 超聲波實驗裝置35
• 2.1.2 馬弗爐35
• 2.1.3 脫硫劑固定床活動性評價裝置35-36
• 2.1.4 溫度和流量調(diào)節(jié)36
• 2.2 實驗所用的分析儀器36-37
• 2.2.1 X射線衍射法(X-ray Diffraction.XRD)36-37
• 2.2.2 掃描電鏡(SEM)37
• 2.2.3 孔容及比表面、機(jī)械強(qiáng)度37
• 2.3 實驗條件的選取37-38
• 2.4 實驗所用氣體的配制和分析方法38-40
• 2.4.1 硫化氫氣體的配制38
• 2.4.2 進(jìn)口硫化氫氣體的檢測38-39
• 2.4.3 出口氣體的檢測39-40
• 第三章 鐵酸鋅脫硫劑的制備40-52
• 3.1 脫硫劑的制備方法40-41
• 3.2 脫硫劑制備的影響因素41-44
• 3.2.1 加料方式41-42
• 3.2.2 共沉淀溫度42
• 3.2.3 共沉淀pH值42
• 3.2.4 共沉淀滴定速度42
• 3.2.5 沸騰42
• 3.2.6 濾餅的干燥42-43
• 3.2.7 粒度43
• 3.2.8 加水量43
• 3.2.9 捏合周期43
• 3.2.10 活性組份的焙燒溫度43-44
• 3.2.11 成型后的焙燒溫度44
• 3.3 鐵酸鋅脫硫劑的制備過程44-48
• 3.3.1 共沉淀劑的選擇44
• 3.3.2 粘結(jié)劑44-45
• 3.3.3 造孔劑45
• 3.3.4 潤滑劑45
• 3.3.5 實驗方法45-46
• 3.3.6 實驗步驟46-48
• 3.4 脫硫劑的性能測試48-51
• 參考文獻(xiàn)51-52
• 第四章 超聲波輔助共沉淀法制備鐵酸鋅及其表征52-62
• 4.1 超聲波的作用53-54
• 4.2 鐵酸鋅的XRD表征54-58
• 4.2.1 XRD圖譜對比分析54-55
• 4.2.2 相同溫度,不同時間下焙燒對鐵酸鋅納米粒子的影響55-57
• 4.2.3 相同時間,不同溫度下焙燒對鐵酸鋅納米粒子的影響57-58
• 4.3 鐵酸鋅的SEM圖58-60
• 4.3.1 對常規(guī)共沉淀和采用超聲波共沉淀所制備鐵酸鋅SEM對照58
• 4.3.2 相同溫度、不同時間焙燒下鐵酸鋅納米粒子的電鏡圖58-59
• 4.3.3 相同時間,不同溫度下焙燒鐵酸鋅納米粒子的電鏡圖59-60
• 小結(jié)60-61
• 參考文獻(xiàn)61-62
• 第五章 鐵酸鋅脫硫劑的活性評價62-70
• 5.1 固定床反應(yīng)實驗過程63
• 5.1.1 固定床反應(yīng)裝置63
• 5.1.2 脫硫劑的化學(xué)成份及物性參數(shù)63
• 5.2 脫硫劑的活性評價指標(biāo)63-64
• 5.3 實驗結(jié)果與討論64-67
• 5.3.1 硫化部分64-66
• 5.3.2 再生部分66-67
• 小結(jié)67-69
• 參考文獻(xiàn)69-70
• 第六章 結(jié)論與建議70-72
• 6.1 結(jié)論70
• 6.2 建議70-72
• 致謝72-73
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文73

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聚合物配位法合成尖晶石型鐵酸鋅    國偉林,王西奎

電子束輻射技術(shù)制備納米鐵酸鋅    李珍;吳明紅;鐘海艦;焦正;王錦花;呂森林;

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鐵酸鋅選擇性氯化揮發(fā)除鋅的研究    郭婷;胡曉軍;束奇峰;周國治;

鐵酸鋅-二氧化鈦納米復(fù)合膜的光電轉(zhuǎn)換性能    尹靜;袁志好;

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