提高太陽能吸熱器用SiC基復(fù)相陶瓷材料抗氧化性能的研究

【摘要】：石油、煤炭、天然氣等傳統(tǒng)化石能源正日益枯竭,而人類的發(fā)展對(duì)能源需求的不斷增加,能源緊缺問題迫在眉睫。世界各國(guó)采取了可再生能源替代傳統(tǒng)化石能源的一系列措施,太陽能熱發(fā)電技術(shù)正是在此背景發(fā)展的一種有效解決能源短缺問題的方法。本文依托國(guó)家973項(xiàng)目,針對(duì)塔式太陽能熱發(fā)電中吸熱材料存在的抗氧化性能、抗熱震性能較差的問題,開展了以下研究。 本文以丹江口SiC、新疆庫爾勒紅柱石、高邑Si3N4為主要原料設(shè)計(jì)莫來石-SiC系和Sialon-Si3N4-SiC系復(fù)相陶瓷材料的組成,分別采用埋粉燒結(jié)法和埋粉不接觸燒結(jié)法制備了兩個(gè)不同體系的吸熱體材料,并采用溶膠-凝膠法制備了與基體材料熱膨脹系數(shù)相匹配的抗氧化涂層。采用現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)測(cè)試了燒成樣品的物理性能,著重分析影響樣品抗氧化性能、抗熱震性能的因素,采用XRD、SEM、EDS等測(cè)試技術(shù)表征了樣品的相組成和微觀結(jié)構(gòu)。探討了配方組成、制備工藝、改性方法對(duì)樣品結(jié)構(gòu)與性能的影響,研究了提高樣品抗氧化性能的機(jī)理。 以丹江口SiC和新疆庫爾勒紅柱石為主要原料,設(shè)計(jì)了莫來石結(jié)合SiC復(fù)相材料的配方組成,采用埋粉燒結(jié)法制備莫來石結(jié)合SiC復(fù)相材料。結(jié)果表明燒成氣氛、鋁源種類對(duì)合成莫來石-SiC系復(fù)相材料結(jié)構(gòu)、性能的影響顯著,不同燒成氣氛下性能最佳的配方樣品引入鋁源不同。還原氣氛下,D系列性能最佳的配方組成為D4,最佳的鋁源為α-Al2O3,氧化氣氛下則以γ-Al2O3為鋁源的D1配方組成性能最佳,但在氧化氣氛中制備莫來石結(jié)合SiC復(fù)相材料,會(huì)產(chǎn)生多余的方石英相,難以獲得預(yù)期的物相組成。 為進(jìn)一步提高莫來石結(jié)合SiC復(fù)相材料的抗氧化性及抗熱震性,選擇丹江口SiC、新疆庫爾勒紅柱石和α-Al2O3為主要原料,外加少量Mn02對(duì)D4配方進(jìn)行改性,設(shè)計(jì)采用埋粉燒結(jié)法制備了D4系列配方樣品并進(jìn)行性能測(cè)試。結(jié)果表明,降低紅柱石粉料的粒徑和引入MnO2有助于莫來石-SiC系復(fù)相材料各項(xiàng)性能的提升,添加0.2wt%MnO2有助于樣品抗氧化性能的提高。D4系列最佳配方組成為D4-1(24wt%150目SiC、32wt%320目SiC、24wt%700目紅柱石、20wt%α-Al2O3,外加3wt%Y2O3、0.2wt%MnO2),D4-1配方樣品燒成溫度范圍為1480-1520℃,1300℃下10h氧化增重為7.0972mg/cm2。D4-1配方樣品于最佳燒成溫度燒成樣品的氣孔率為18.04%,吸水率為7.64%,體積密度為2.42g/cm3,燒成收縮率為1.52%。熱震實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,經(jīng)室溫-1100℃熱循環(huán)30次,樣品強(qiáng)度不降反增,增強(qiáng)幅度為27.84%,熱震30次樣品無裂紋出現(xiàn)。D4-1配方樣品的熱膨脹系數(shù)為7.205×10-6/℃,31.5℃時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)為8.32W/(m·K),比熱容為0.64J/g—K,熱擴(kuò)散系數(shù)為5.05x10-2cm2/s。對(duì)樣品氧化增重行為的研究發(fā)現(xiàn),提高樣品致密度、降低氣孔率是提高抗氧化性能的有效途徑。 以丹江口SiC和高邑Si3N4為主要原料設(shè)計(jì)了G系列配方組成,為避免石墨埋粉與Si3N4反應(yīng),采用埋粉不接觸樣品的方法制備了Sialon/Si3N4結(jié)合SiC復(fù)相材料。結(jié)果表明在埋粉不與樣品接觸的條件下,燒成溫度和鋁源對(duì)影響O'-Sialon-Si3N4-SiC系復(fù)相材料的結(jié)構(gòu)、性能影響顯著。G系列綜合性能最佳配方為G2(25.71wt%150目SiC、34.29wt%320目SiC、28wt%高邑si3N4、8.91wt%石英、14.04wt%莫來石微粉,3wt%外加Y203),G2配方樣品的燒成溫度范圍為1520～1540℃,于最佳燒成溫度燒成樣品的氣孔率為27.10%,吸水率為11.45%,體積密度為2.23g/cm3；燒成收縮率為2.53%,抗折強(qiáng)度為62.66MPa。熱震實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,經(jīng)30次樣品熱震的強(qiáng)度不降反增,增強(qiáng)幅度為9.11%。樣品熱震30次無裂紋,樣品抗熱震性能較好。1100℃下100h氧化增重為20.9659mg/cm2,1520℃燒成G2配方樣品的熱膨脹系數(shù)為5.441×10-6/℃。G系列樣品的抗氧化性能差異分析表明,若引入的鋁源含助熔劑較多,樣品的初始氧化速率較大,但氧化后期樣品氧化速率的降低幅度更大,因此引入燒結(jié)助劑有助于抗氧化性能的提高。 選擇G2配方樣品進(jìn)行了表面涂層改性研究。A1(NO3)3·9H2O為主要原料,采用溶膠-凝膠法制備了穩(wěn)定的SiO2-Al2O3復(fù)合溶膠。對(duì)穩(wěn)定溶膠制備機(jī)理的研究發(fā)現(xiàn),采用溶膠-凝膠法制備的SiO2-Al2O3復(fù)合溶膠化學(xué)穩(wěn)定性好,溶膠可密封保存1個(gè)月以上。反應(yīng)溫度、pH值、膠溶劑添加量和反應(yīng)時(shí)間是影響復(fù)合溶膠透明穩(wěn)定的主要因素。制備TEOS(正硅酸乙酯)溶液的水解溫度和Al(OH)3懸浮液膠溶攪拌時(shí)的溫度分別為50℃和85℃；在TEOS水解溶液的制備過程中的pH值控制在2-3之間：HN03膠溶劑的添加量和濃度,應(yīng)以1mol/L的HN03控制溶液中n(H+):n(Al3+)=0-28(摩爾比)為宜。TEOS的水解溶液加入Al(OH)3懸浮液后的攪拌時(shí)間和Al(OH)3懸浮液的加熱攪拌時(shí)間均為2h。浸漬法鍍膜2次及熱處理后即可獲得厚度為2gm的莫來石涂層。對(duì)表面改性樣品進(jìn)行了抗氧化性能和吸水率、氣孔率的測(cè)試。結(jié)果表明,改性后樣品獲得了良好的抗氧化性能,改性后樣品1100℃下保溫100h的氧化增重為8.908mg/cm2,氧化增重降低了一倍以上；改性后樣品吸水率、氣孔率均有降低,且隨著浸漬次數(shù)的增加,降低的程度不斷減小。 對(duì)SiC基復(fù)相陶瓷抗氧化機(jī)理的研究表明,提高樣品致密度,減少氧化作用的有效面積是提高樣品抗氧化性能的有效途徑。因此可通過降低原料粒徑、添加助熔劑的方法促進(jìn)樣品液相燒結(jié)致密化；此外,助熔劑有助于服役過程中SiC基復(fù)相材料氣孔率的減??；通過表面抗氧化涂層改性在樣品表面形成一層致密的抗氧化涂層,使得氧氣在樣品中的擴(kuò)散速率降低,從而降低樣品的氧化增重速率。 【關(guān)鍵詞】：SiC基復(fù)相陶瓷材料 吸熱材料 塔式太陽能熱發(fā)電 抗氧化涂層 燒成氣氛 抗氧化性能 抗熱震性能 性能與微觀結(jié)構(gòu) 抗氧化機(jī)理
【學(xué)位授予單位】：武漢理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：TQ174.758
【目錄】：

• 摘要4-7
• Abstract7-13
• 第1章 緒論13-28
• 1.1 課題研究的目的及意義14-16
• 1.2 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)16-27
• 1.2.1 太陽能吸熱器吸熱體材料的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)16-18
• 1.2.2 提高SiC復(fù)相材料高溫性能的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)18-22
• 1.2.3 無壓燒結(jié)SiC復(fù)相材料的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)22-24
• 1.2.4 SiC基復(fù)相材料抗氧化涂層的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)24-27
• 1.3 本研究的主要內(nèi)容27-28
• 第2章 材料性能及結(jié)構(gòu)表征方法28-33
• 2.1 性能表征28-32
• 2.1.1 燒成收縮率28
• 2.1.2 吸水率、氣孔率和體積密度28-29
• 2.1.3 抗折強(qiáng)度29
• 2.1.4 抗熱震性29
• 2.1.5 熱膨脹系數(shù)29-30
• 2.1.6 抗氧化性30
• 2.1.7 熱導(dǎo)率、比熱容和導(dǎo)溫系數(shù)30-31
• 2.1.8 差熱分析31
• 2.1.9 熱重分析31-32
• 2.2 材料相組成及顯微結(jié)構(gòu)表征32-33
• 2.2.1 相組成分析(XRD分析)32
• 2.2.2 微觀結(jié)構(gòu)分析(SEM分析)32-33
• 第3章 莫來石結(jié)合碳化硅復(fù)相材料的制備及性能表征33-57
• 3.1 實(shí)驗(yàn)33-35
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)用原料33-34
• 3.1.2 樣品制備34-35
• 3.2 結(jié)果分析、討論與機(jī)理探討35-55
• 3.2.1 影響樣品收縮性能的因素35-37
• 3.2.2 影響樣品吸水率、氣孔率、體積密度及抗折強(qiáng)度的因素37-44
• 3.2.3 樣品抗氧化機(jī)理的探討44-45
• 3.2.4 樣品抗熱震機(jī)理探討45-48
• 3.2.5 影響樣品熱膨脹系數(shù)的因素48-49
• 3.2.6 影響樣品熱物理性能的因素49
• 3.2.7 樣品相組成分析49-51
• 3.2.8 樣品微觀結(jié)構(gòu)研究51-55
• 3.3 本章小結(jié)55-57
• 第4章 O’-Sialon/Si_3N_4結(jié)合SiC復(fù)相材料的制備、結(jié)構(gòu)及性能57-77
• 4.1 實(shí)驗(yàn)57-59
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)用原料57-58
• 4.1.2 樣品制備工藝58-59
• 4.2 結(jié)果分析、討論與機(jī)理探討59-75
• 4.2.1 影響樣品燒成線收縮的因素59-61
• 4.2.2 影響樣品吸水率、氣孔率、體積密度及抗折強(qiáng)度的因素61-64
• 4.2.3 樣品抗氧化機(jī)理的探討64-65
• 4.2.4 樣品抗熱震機(jī)理的探討65-68
• 4.2.5 影響樣品熱膨脹系數(shù)的因素68-69
• 4.2.6 影響樣品熱物理性能的因素69-70
• 4.2.7 樣品相組成分析70-71
• 4.2.8 樣品的顯微結(jié)構(gòu)分析71-75
• 4.3 本章小結(jié)75-77
• 第5章 Sol-Gel法涂覆抗氧化涂層的SiC基復(fù)相陶瓷的研究77-94
• 5.1 實(shí)驗(yàn)77-81
• 5.1.1 Al_2O_3溶膠及SiO_2-Al_2O_3復(fù)合溶膠的制備78-80
• 5.1.2 樣品的預(yù)處理工藝80
• 5.1.3 SiC基復(fù)相材料抗氧化涂層的制備80-81
• 5.2 結(jié)果分析、討論與機(jī)理探討81-92
• 5.2.1 影響溶膠性能的因素81-82
• 5.2.2 溶膠穩(wěn)定制備機(jī)理探討82-83
• 5.2.3 影響溶膠成膜性能的因素83-85
• 5.2.4 凝膠粉的差熱-熱重分析85-87
• 5.2.5 相組成分析87-88
• 5.2.6 涂層的抗氧化性能及抗氧化機(jī)理探討88-92
• 5.3 本章小結(jié)92-94
• 第6章 全文結(jié)論及展望94-97
• 6.1 全文結(jié)論94-96
• 6.2 創(chuàng)新點(diǎn)96
• 6.3 需要進(jìn)一步開展的工作96-97
• 參考文獻(xiàn)97-102
• 致謝102-103
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的文獻(xiàn)及參與的科研項(xiàng)目103

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一種新的SiC外延材料質(zhì)量評(píng)估方法    馬格林

天然高嶺土原位還原合成SiC_W/Al_2O_3復(fù)合陶瓷材料及機(jī)理研究    王朝勝

4H-SiC外延材料低位錯(cuò)密度關(guān)鍵技術(shù)研究    苗瑞霞

形貌多元化SiC納米材料生長(zhǎng)、結(jié)構(gòu)及其性能研究    吳仁兵

提高太陽能吸熱器用SiC基復(fù)相陶瓷材料抗氧化性能的研究    勞新斌

原位合成莫來石晶須結(jié)合SiC泡沫陶瓷的制備    徐飛

多孔陽極氧化鋁模板的制備、性質(zhì)和沉積其模板上的低維SiC材料的研究    潘國(guó)輝

摻N的4H-SiC第一性原理研究    張智

4H-SiC外延材料缺陷的檢測(cè)與分析    蓋慶豐

新型SiC光導(dǎo)開關(guān)特性研究    劉強(qiáng)

SiC晶片加工工藝及其對(duì)晶片表面的損傷    趙樹峰

離心鑄造SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料活塞成形及組織性能研究    劉光輝

SiC薄膜及其緩沖層的制備與性能研究    范文賓

SiC外延生長(zhǎng)加熱系統(tǒng)熱場(chǎng)分析    郭鑫