植物秸稈改性制備的纖維素黃原酸鈣鹽吸附特性與工藝優(yōu)化研究

【摘要】：石油、煤炭等礦物資源儲量的日益下降以及價格的持續(xù)高漲,人們賴以依存的礦物化工產(chǎn)品越來越受到資源的限制,在這樣的時代大背景下,生物質(zhì)資源的利用引起了人們的日益重視。同時,現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展產(chǎn)生了大量含重金屬廢水,對環(huán)境和人體健康造成嚴(yán)重危害,研究開發(fā)成本低廉且性能良好的重金屬去除材料具有重要意義。纖維素以其可再生性和豐富的儲量以及無毒、可降解性、對環(huán)境友好等特點(diǎn)受到全世界研究人員的關(guān)注,纖維素或生物質(zhì)基材料已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)。 本文研究了包括水生植物鳳眼蓮在內(nèi)的6種植物秸稈制備的纖維素黃原酸鹽的吸附特性,并重點(diǎn)對纖維素黃原酸鹽的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,為利用包括鳳眼蓮在內(nèi)的秸稈和其它農(nóng)業(yè)廢棄物開發(fā)高效的生物質(zhì)基吸附劑提供理論依據(jù)；本研究豐富了植物生物質(zhì)改性理論和方法,對促進(jìn)富營養(yǎng)化水體中鳳眼蓮秸稈資源的高值化利用具有重要意義。主要結(jié)果如下： (1)所測6種植物原料中,4種陸生植物——甘蔗渣、油菜稈、水稻稈和木屑的纖維素含量高于2種水生植物——鳳眼蓮和空心蓮子草(其中木屑纖維素含量是空心蓮子草的2.3倍),但陸生植物制備的纖維素黃原酸鈣鹽對Cd的吸附量低于水生植物制備的纖維素黃原酸鈣鹽,體現(xiàn)了水生植物特別是鳳眼蓮作為生物質(zhì)吸附劑制備原料的優(yōu)越性。植物秸稈改性制備的纖維素黃原酸鈣鹽中S含量與其Cd吸附量呈現(xiàn)正相關(guān)(直線相關(guān)系數(shù)r=0.787(n=6)),表明吸附劑中S元素是吸附重金屬的關(guān)鍵元素。 (2)鳳眼蓮纖維素黃原酸鈣鹽(ECX)對Cd的吸附用Langmuir吸附等溫方程擬合比Freundlich方程更適合；ECX對Cd的吸附動力學(xué)用準(zhǔn)二級動力學(xué)方程擬合比用準(zhǔn)一級動力學(xué)方程更好；ECX對Cd的吸附過程能自發(fā)進(jìn)行,具有很好的吸附效果,且高溫有利于吸附進(jìn)行。 (3)堿性條件是纖維素發(fā)生黃化反應(yīng)(酯化反應(yīng))的必要條件,在堿性條件下,引入的CS2發(fā)生了衍生化反應(yīng),其中主反應(yīng)之一是溶于堿的CS2直接與堿化纖維素反應(yīng)生成黃原酸鈉,但在液相出現(xiàn)的物質(zhì)都是副反應(yīng)的產(chǎn)物,堿性越強(qiáng),副反應(yīng)越強(qiáng)。這表明在微晶纖維素制備纖維素黃原酸鹽過程中,溶液pH對固相吸附劑的成分有著重要影響。 (4)在置換反應(yīng)中,用鈣鹽(CaCl2)代替常用的鎂鹽(MgSO4)生成纖維素黃原酸鈣鹽,并在置換之前調(diào)節(jié)pH值為11,這樣可以有效防止吸附劑產(chǎn)品中產(chǎn)生Mg(OH)2/MgCO3或Ca(OH)2/CaCO3等無機(jī)鹽沉淀雜質(zhì)；在NaOH堿化得到堿化纖維素之后增加水洗步驟,這樣可以更完全地去除木質(zhì)素從而有利于提高堿化纖維素的純度,并有利于后續(xù)的置換反應(yīng)前pH值的調(diào)節(jié)；在置換反應(yīng)后,在對纖維素黃原酸鈣鹽洗滌時,用堿水與酒精混合液代替常用的無機(jī)鹽與酒精混合液進(jìn)行洗滌,有效提高了產(chǎn)品中有效成分(纖維素黃原酸鈣鹽)含量及其對重金屬的吸附效果。 【關(guān)鍵詞】：纖維素黃原酸鈣鹽 鳳眼蓮 吸附 工藝優(yōu)化 重金屬Cd
【學(xué)位授予單位】：華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：X52
【目錄】：

• 摘要7-9
• ABSTRACT9-11
• 1 前言11-28
• 1.1 鳳眼蓮資源化利用現(xiàn)狀11-15
• 1.1.1 水體生物修復(fù)12
• 1.1.2 能源化利用12-13
• 1.1.3 飼料化利用13-14
• 1.1.4 肥料化利用14
• 1.1.5 開發(fā)重金屬離子吸附劑14
• 1.1.6 其它利用14-15
• 1.2 纖維素基吸附劑的研究應(yīng)用15-24
• 1.2.1 纖維素化學(xué)和物理結(jié)構(gòu)15-16
• 1.2.2 纖維素改性原理16-19
• 1.2.3 改性纖維素吸附劑的種類19-21
• 1.2.4 纖維素黃原酸鹽的合成原理21-24
• 1.3 吸附等溫線和吸附動力學(xué)以及熱力學(xué)方程24-28
• 1.3.1 吸附等溫線24-25
• 1.3.2 吸附動力學(xué)25-26
• 1.3.3 吸附熱力學(xué)26-28
• 2 課題研究背景、意義、內(nèi)容及技術(shù)路線28-31
• 2.1 研究背景和意義28
• 2.2 研究內(nèi)容28-29
• 2.3 課題創(chuàng)新點(diǎn)29-30
• 2.4 技術(shù)路線30-31
• 3 不同植物秸稈纖維素黃原酸鈣鹽吸附性能比較研究31-47
• 3.1 前言31-32
• 3.2 材料和方法32-36
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)材料32
• 3.2.2 原料纖維素含量的測定32-33
• 3.2.3 不同植物的纖維素黃原酸鈣鹽制備33
• 3.2.4 纖維素黃原酸鈣鹽中S含量的測定33-35
• 3.2.5 重金屬鎘離子吸附量測定35-36
• 3.2.6 材料的FTIR結(jié)構(gòu)表征36
• 3.3 結(jié)果與分析36-46
• 3.3.1 不同植物原料秸稈纖維素含量36
• 3.3.2 纖維素黃原酸鈣鹽中S含量36-37
• 3.3.3 不同植物制備的纖維素黃原酸鈣鹽的吸附性能37-41
• 3.3.4 材料的FTIR結(jié)構(gòu)表征41-46
• 3.4 小結(jié)46-47
• 4 鳳眼蓮纖維素黃原酸鈣鹽對Cd吸附性能研究47-56
• 4.1 前言47-48
• 4.2 材料與方法48-49
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)材料48
• 4.2.2 鳳眼蓮纖維素黃原酸鈣鹽(ECX)制備方法48
• 4.2.3 吸附等溫線實(shí)驗(yàn)48-49
• 4.2.4 吸附動力學(xué)實(shí)驗(yàn)49
• 4.3 結(jié)果與方法49-55
• 4.3.1 鳳眼蓮纖維素黃原酸鈣鹽對重金屬Cd的吸附等溫線49-52
• 4.3.2 鳳眼蓮纖維素黃原酸鈣鹽對重金屬Cd的吸附動力學(xué)52-54
• 4.3.3 鳳眼蓮纖維素黃原酸鈣鹽對重金屬Cd的吸附熱力學(xué)54-55
• 4.4 小結(jié)55-56
• 5 鳳眼蓮纖維素黃原酸鈣鹽制備過程中不同pH值下產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及其吸附性能比較56-70
• 5.1 前言56
• 5.2 材料與方法56-58
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)材料56-57
• 5.2.2 樣品制備57
• 5.2.3 重金屬Cd~(2+)吸附量測定57
• 5.2.4 吸附材料全Ca和S含量測定57-58
• 5.2.5 樣品結(jié)構(gòu)表征58
• 5.3 結(jié)果與分析58-69
• 5.3.1 黃化后不同pH值下溶液顏色58-59
• 5.3.2 吸附劑產(chǎn)率59
• 5.3.3 吸附劑吸附性能比較59-60
• 5.3.4 材料FTIR分析60-62
• 5.3.5 紫外-可見吸收光譜分析62-64
• 5.3.6 電鏡掃描-能譜分析64-69
• 5.4 小結(jié)69-70
• 6 纖維素黃原酸鹽制備工藝優(yōu)化研究70-81
• 6.1 前言70
• 6.2 纖維素黃原酸鹽的原制備工藝70-71
• 6.2.1 材料與方法70-71
• 6.2.2 結(jié)果與分析71
• 6.3 用鈣鹽代替鎂鹽,并在引入鈣鹽之前調(diào)節(jié)體系pH值至1171-73
• 6.3.1 材料與方法71-72
• 6.3.2 結(jié)果與分析72-73
• 6.4 堿化后蒸餾水洗至pH至不變73-75
• 6.4.1 材料與方法73-74
• 6.4.2 結(jié)果與分析74-75
• 6.5 混合洗滌液的篩選75-80
• 6.5.1 混合洗滌液中鈣鹽的濃度篩選75-77
• 6.5.2 用堿水代替混合洗滌液中的鈣鹽77-80
• 6.6 小結(jié)80-81
• 7 結(jié)論和展望81-83
• 7.1 結(jié)論81-82
• 7.2 研究展望82-83
• 參考文獻(xiàn)83-93
• 攻讀碩士期間發(fā)表文章、申請專利情況93-94
• 致謝94

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